[发明专利]一种螺杆机发泡膨胀拉伸制备石墨烯微片的方法

摘要

本发明提供一种通过螺杆机高速旋转产生的剪切力,协同发泡膨胀拉伸制备石墨烯微片的方法。该方法以天然鳞片石墨为主要原料，通过螺杆高剪切剥离的同时，利用聚合物发泡时气泡对聚合物熔体的拉伸作用使其中的鳞片石墨受到熔体的膨胀拉伸，从而剥离得到石墨烯微片，克服了单一机械剥离法制备石墨烯微片时对石墨烯层晶体结构过度挤压损伤的缺陷，较好地保存了石墨烯的晶格完整性，从而获得横向尺寸大于10微米的石墨烯微片，使石墨烯微片的层数更少，晶体结构更为完整和有序。实现了在高剪切条件下高效、低成本、清洁、规模化生产高质量石墨烯微片。

主权项

一种螺杆机发泡膨胀拉伸制备石墨烯微片的方法，其特征在于:以天然鳞片石墨为主要原料，通过螺杆挤出机高速旋转产生的剪切力协同发泡膨胀拉伸剥离制备石墨烯微片，具体方法如下：1) 将重量份85‑90的天然鳞片石墨、重量份3‑5的可溶性盐、重量份1‑3的活性剂、重量份10‑15的水加入反应釜，反应釜温度维持在80‑100℃，调整反应釜搅拌转速为50‑100rpm，搅拌反应5‑30分钟，使可溶性盐渗透在天然鳞片石墨的层结构中，然后将反应釜温度升至120℃以上、干燥得到改性天然鳞片石墨；2）将步骤1）得到改性天然鳞片石墨与重量份5‑10的水溶性热塑性聚合物、重量份1‑5的发泡剂通过高速混合机混合均匀，然后送入螺杆挤出机，其中所述的发泡剂为碳酸铵、碳酸氢钠、尿素中的至少一种；3）设置螺杆挤出机的主机转速100~400转/分钟，各区挤出温度分别控制在：一至三区120℃~140℃，四至六区160℃~180℃，七至九区180℃~200℃，十至十二区180℃~160℃，机头出料孔数量可调，通过出料孔数量的调节，保持机头压力在2~3 MPa，在螺杆挤出机挤出过程中，发泡剂产生微气泡快速膨胀，使水溶性热塑性聚合物受到高拉伸速率的拉伸作用，其中的鳞片石墨被聚合物有效的拉伸剥离、分散，经螺杆挤出机出料孔发生喷射形成蓬松状的发泡体；4）将步骤3）得到的发泡体浸入水中，进行溶出、清洗、过滤、干燥得到石墨烯微片。