[发明专利]一种氧化锗和氧化镓杂化气凝胶复合材料的制备方法

摘要

本发明提供了一种氧化锗和氧化镓杂化气凝胶复合材料的制备方法，方法包括将制备好的杂化溶胶浸渗到处理过的无机纤维材料中，经凝胶、充分老化后，再经超临界干燥得杂化气凝胶复合材料。本发明提供的技术方案制备工艺简单、易操作，且首次制备出性能优异的氧化锗和氧化镓杂化气凝胶；本发明提供的技术方案制备出高比表面积、低密度、高孔隙率的氧化锗和氧化镓杂化气凝胶，其优异性能为比表面积300～400m²/g、密度0.13～0.20g/m³、孔隙率70～80％；本发明提供的气凝胶复合材料在1000℃下的热导率小于0.035w/m·k，收缩率小于3.4％；本发明提供的技术方案，拓宽了氧化锗材料的发展和应用。

主权项

一种氧化锗和氧化镓杂化气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述复合材料包括氧化锗和氧化镓杂化气凝胶、无机纤维材料，所述制备方法包括如下步骤：1)无机纤维材料的处理：150～200℃下，干燥无机纤维4～6小时；将无机纤维浸入按重量比为1：2～4：0.004～0.008：0.012～0.02的比例的无机纤维、蒸馏水、表面活性剂及偶联剂配制的表面处理剂溶液处理后，于160～220℃下烘干1～3小时，冷却；其中，所述无机纤维为莫来石纤维，所述莫来石纤维的制备方法包括：称取241.5g六水氯化铝，135g铝粉，加入400ml去离子水中，以800rpm的转速搅拌20min制得混合溶液，然后加入480ml硅溶胶，以及1％的聚乙烯醇，加热至80℃，并充分搅拌，搅拌过程中滴加1mol/L的HCl调节pH为5±1，搅拌12h后制得溶胶；溶胶经甩丝成纤得到胶体纤维；胶体纤维以2℃/min的升温速率加热至500℃，热处理2h，得非晶纤维；将得到的非晶纤维经放入专业微波炉内热处理，烧结气氛为空气，常压下以10℃/min的升温速率升温至1000℃，然后保温30min，之后随炉冷却，即得到多晶莫来石纤维；2)氧化锗和氧化镓杂化溶胶的制备：将氯化锗、氯化镓、醇类物质、去离子水、环氧丙烷和催化剂按照摩尔比为0.5～1：0.5～2：10～50：10～40：0.05～0.5：10^‑4～10^‑2的比例配制混合液，搅拌10～20min静置后，得氧化锗和氧化镓杂化溶胶；3)浸渗：用步骤2)的氧化锗和氧化镓杂化溶胶浸渗经步骤1)处理后的无机纤维材料；4)制备氧化锗和氧化镓杂化气凝胶复合材料：于50～80℃下，使步骤3)所得浸渗物中的氧化锗和氧化镓杂化溶胶发生胶凝，得氧化锗和氧化镓杂化凝胶；20～50℃下老化20～50h后，经乙醇或二氧化碳超临界干燥后；在惰性气体保护下，将氧化锗和氧化镓杂化气凝胶复合材料进行高温煅烧，得氧化锗和氧化镓杂化气凝胶复合材料。