[发明专利]磁性纳米印迹复合吸附剂及其制备方法和用途

摘要

本发明公开了一种磁性纳米印迹复合吸附剂及其制备方法和分离去除水溶液中重金属离子的方法，复合吸附剂是在磁性纳米Fe₃O₄载体上交联壳聚糖，先将FeCl₂.4H₂O和FeCl₃.6H₂O制得磁性纳米Fe₃O₄，再将络合了铅离子的壳聚糖复合到磁性纳米Fe₃O₄表面，用洗脱液洗脱Pb(II)，得到本发明的复合吸附剂。本发明的复合吸附剂具有机械性能强、比表面积大、表面吸附位点多且易与模板铅离子选择结合的特点，吸附效率高，且其具有磁性，很容易从水溶液样品中分离，为复杂基质的处理应用领域提供了新理论，二是原材料来源丰富，成本低，且其制备方法和工艺简单，易实现工业化生产，三是针对重金属，特别是铅的去除效率高，处理工艺简单且易于操作。

主权项

一种磁性纳米印迹复合吸附剂的制备方法，其特征在于：主要包含以下过程：磁性纳米Fe₃O₄的合成：在100mL去离子水中溶解1.5‑3.5g FeCl₂.4H₂O和4.5‑10g FeCl₃.6H₂O，在无氧环境中搅拌5‑15min，配成氯化铁溶液；向氯化铁溶液逐滴滴加浓度20‑30％的氨水，直至pH值9.5‑10.5，持续反应25‑35min，加入15‑25mL 0.2‑0.3M的陈化剂陈化稳定25‑35min，固液分离；将所得固相用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤2‑3次，50‑60℃烘干，研磨、过筛，得到磁性纳米Fe₃O₄粒子；磁性纳米Fe₃O₄/Pb(II)印迹复合吸附剂的制备：将0.1‑0.3g壳聚糖溶于10‑15mL 2‑3％(v/v)的醋酸溶液中，与4‑6mL浓度为5000‑6000mg·L^‑1硝酸铅溶液混和，搅拌5‑8h，使壳聚糖与Pb(II)充分络合后，再加入0.1‑0.3g磁性纳米Fe₃O₄粒子和0.2‑0.5mL环氧氯丙烷溶液，加入0.2mol·L^‑1氢氧化钠溶液调节溶液调节溶液pH值为9.5‑10.5，在25‑30℃恒温水浴并均匀搅拌交联反应2‑4小时，加入5‑15mL 10‑15％的固化剂和15‑25mL蒸馏水，搅拌10‑20min后在室温下固化6‑8小时，过滤并烘干，研成粉末；用0.1‑0.3mol·L^‑1的乙二胺四乙酸溶液对干燥后的粉末进行洗涤1‑3h以除去Pb²⁺，再用0.1‑0.3mol·L^‑1NaOH溶液洗涤0.5‑2h以除去乙二胺四乙酸，过滤后用去离子水和丙酮反复洗涤3‑5次，50‑60℃烘干，研磨、过筛，得到本发明的磁性纳米印迹复合吸附剂；所述陈化剂为柠檬酸钠、三聚磷酸钠中的一种或两种按任意比例的混合物；所述的固化剂为三聚磷酸钠、氨水、硅酸盐或碱性钠盐中的一种或两种以上按任意比例的混合物。