[发明专利]从阴香叶中提取制备高纯度山奈苷的方法

摘要

本发明公开了一种从阴香叶中提取分离高纯度山奈苷的方法，可用于医药原料药。该方法采用阴香叶为原料，加入一定量纯水经超声提取，提取液经浓缩成适宜浓度后，加入一定量乙醇静置使沉淀；滤去沉淀，滤液浓缩至一定体积后，加入适量乙醚静置使沉淀；分离沉淀并用最少量乙醇加热使溶解后形成热饱和溶液，趁热滤去杂质，放置0～4℃使析出结晶粗产物；粗产物再经重结晶，即得纯度大于95%的山奈苷单体化合物。本发明方法可用于高纯度山奈苷的工业化生产，所用阴香叶原料低廉易得，工艺流程简单，操作简便，成本低，无有毒有害试剂污染，可用于医药用原料药。

主权项

1.一种从阴香叶中提取制备纯度大于95%的山奈苷的方法，包括以下步骤：水提取：阴香叶为原料，粉碎过筛后，加入预定量纯水按常规超声提取，提取液合并减压浓缩至流浸膏，其中，阴香叶与水的质量体积料液比为1:50～1:6，提取温度为室温，提取时间为20 min～40 min；水提醇沉：在上述流浸膏中加入预定量乙醇，静置使析出沉淀，过滤所得滤液减压浓缩至浸膏，其中，阴香叶的水提取液经浓缩成流浸膏后，加入预定量乙醇使溶液总乙醇含量在60%以上，在0～4℃的环境中对加入了乙醇的流浸膏静置12～36h，使加入了乙醇的流浸膏中的水溶性成分沉淀，滤去沉淀，滤液浓缩成浸膏；醇液醚沉：将上述浸膏用适量乙醇溶解成流浸膏后，加入预定量乙醚静置使沉淀，分离获得苷类沉淀，阴香叶水提醇沉后所得浸膏用乙醇溶解后，加入预定量乙醚使溶液总乙醚含量在50%以上，在0～4℃的环境中对加入了乙醇及乙醚的浸膏静置12～36h，使加入了乙醇及乙醚的浸膏中的苷类成分沉淀析出，分离获得苷类沉淀；结晶：将上述苷类沉淀用最少量乙醇边加热边溶解后，趁热滤去杂质获得澄清的滤液，放置在0～4℃环境中使析出黄色的结晶粗产物，其中，用最少量的乙醇的配置方式为：边少量加入乙醇边搅拌并加热，至到沉淀刚好能溶解，迅速趁热滤去不溶性杂质，得澄清的滤液，在0～4℃的环境中将澄清的滤液静置6～24h，使澄清的滤液析出黄色结晶粗产物；重结晶：将上述结晶粗产物进行重结晶，即得纯度大于95%的黄色山奈苷单体化合物，其中，边滴加乙醇边搅拌并加热，至所有粗产物均能溶解，迅速趁热滤去不溶性杂质，得澄清的滤液，在0～4℃的环境中将澄清的滤液静置6～24h，使重结晶，以获得纯度大于95%的山奈苷。