[发明专利]高效液相色谱检测果蔬汁中多菌灵和噻菌灵残留量的方法有效
| 申请号： | 201610049470.6 | 申请日： | 2016-01-21 |
| 公开（公告）号： | CN105699513B | 公开（公告）日： | 2018-01-30 |
| 发明（设计）人： | 姜兆兴;李智瑾;王智亮;曹旭;赵敏;任立新;杨艳红;赵静;张鹏翔;杨春燕 | 申请（专利权）人： | 中华人民共和国赤峰出入境检验检疫局 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 024000 内蒙*** | 国省代码： | 内蒙古;15 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高效液相色谱检测果蔬汁中多菌灵和噻菌灵残留量的方法，包括如下步骤将待测样品与松节油衍生物混合后超声波提取、离心后，重复提取一次，合并提取液，氮吹近干，加入2mL的盐酸浸泡，盖上锡箔纸；将C18柱预淋条件化后，倒入所得的样品溶液，收集洗脱液，置于电加热板上35℃氮吹近干后用盐酸定容至2mL，滤膜过滤，移入进样瓶中；以1.0mL/min的流速过色谱柱SunFireTM C18，进样结束后，外标法定量后，采用液相色谱仪进行检测。本发明快速、简便、灵敏度和回收率高、污染小，所用试剂较为环保，能够显著减少检测人员作业危险性。 | ||
| 搜索关键词： | 高效 色谱 检测 果蔬汁中多菌灵 噻菌灵 残留 方法 | ||
【主权项】：
高效液相色谱检测果蔬汁中多菌灵和噻菌灵残留量的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、称取10～30g待检测样品于50～100mL离心管中，加入20mL松节油衍生物，于快速混匀器涡旋1～2min，超声波提取10～15min，3000r/min离心5min，转移上清液到加有3～5gNaCl的100mL具塞量筒中，加入20mL松节油衍生物重复提取一次，合并提取液于100mL具塞量筒中，震荡1min，静置30min，定量转移至50mL烧杯中，放于加热板上60℃氮吹近干，加入2mL的盐酸浸泡，盖上锡箔纸；S2、将C1８柱用5mL松节油衍生物预淋条件化，当溶剂液面达到柱吸附层表面时，立即倒入步骤S1所得的样品溶液，收集洗脱液，置于电加热板上35℃氮吹近干；S3、将经步骤S2处理后所得的样品用盐酸定容至2mL，0.22μm针孔滤膜过滤，移入进样瓶中；S4、将步骤S3所得样品以1.0mL/min的流速过色谱柱SunFireTM C18，柱温：25℃，流动相为水和乙腈，体积比为60∶40，进样量：20μL；进样结束后，外标法定量后，采用液相色谱仪进行检测。
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