[发明专利]一种基于物相转化的电池级碳酸锂制备方法

摘要

一种基于物相转化的电池级碳酸锂制备方法，属于无机化工材料制备技术领域。本发明以锂精矿为原料，首先将锂精矿与水混合，配成10‑50％浆液，然后加入物相转化剂，在10‑100℃反应0.5‑5小时，得到高浓度锂盐溶液；然后将锂盐溶液和无机碱混合，反应后得到高浓度的苛化溶液；将苛化溶液通入阳离子交换柱，得到精制苛化溶液，再往精制苛化溶液中通入二氧化碳，制得粗碳酸锂；最后将粗碳酸锂与适量复合精细除杂剂在水中混合，反应后制得主含量≥99.5wt％的电池级碳酸锂产品。本发明利用物相转化法显著提高了锂盐溶液浓度，实现了高浓度苛化和碳化，提高了电池级碳酸锂的制备效率，为电池级碳酸锂的工业化制备提供了一条新途径。

主权项

一种基于物相转化的电池级碳酸锂制备方法，其特征在于所述方法按如下步骤进行：1)物相转化：将碳酸锂含量为50‑95 wt%的锂精矿与水混合，制成10‑50 wt%浆液，然后加入物相转化剂，控制碳酸锂与物相转化剂的摩尔比为1:1‑5；在10‑100℃搅拌条件下反应0.5‑5小时，然后过滤，得到以Li2O计的锂含量为2.0‑6.0 wt% 的锂盐溶液；所述物相转化剂为盐酸、硫酸、硝酸、亚硫酸、亚硝酸、氯气、二氧化硫和二氧化氮中的任一种或几种的混合；2)苛化：将锂盐溶液和无机碱按摩尔比1:1‑4混合，在10‑100℃搅拌条件下反应0.5‑5小时，然后过滤，得到以Li2O计的锂含量为2.0‑6.0 wt%的苛化溶液；3）将苛化溶液连续通过填有阳离子交换树脂的离子交换柱，得到精制苛化溶液；所述阳离子交换树脂为苯乙烯系阳离子交换树脂、丙烯酸系阳离子交换树脂或季铵型阳离子树脂中的任一种或几种的组合；4)碳化：在10‑90℃搅拌条件下，按照每升精制苛化溶液通入40‑200升标准状态的二氧化碳，反应 0.5‑5.0 小时后停止通气，再在60‑150℃温度下陈化0.5‑5小时，然后过滤、洗涤，得到粗碳酸锂；5)精细除杂：将粗碳酸锂与水混合，配成以Li2O计的锂含量为5‑50 wt%的浆液，加入复合精细除杂剂，控制碳酸锂与复合精细除杂剂摩尔比为1:0.01‑1，在10‑100℃搅拌条件下反应0.5‑5小时，然后过滤、洗涤、干燥，制得主含量≥99.5wt%的电池级碳酸锂产品；所述复合精细除杂剂采用乙二胺四乙酸二钠、三乙醇胺、三乙酸钠、氯化铵、次氯酸钾、次氯酸钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、丙三醇、酒石酸、二乙烯四醋酸、柠檬酸、葡萄糖、羧甲基羟基丙二酸和羧甲基羟基丁二酸中的至少两种。