[发明专利]一种基于固相热化学反应的表面石墨烯的化学修饰方法

摘要

一种基于固相热化学反应的表面石墨烯的化学修饰方法，它涉及一种石墨烯的修饰方法。本发明目的是要解决现有石墨烯的修饰方法存在操作工艺复杂，污染环境，难以规模化的问题。方法一、清洗，得到清洗后铜箔；二、生长石墨烯，得到表面生长有石墨烯的铜箔；三、负载石墨烯，得到负载石墨烯的基体；四、固相热化学反应，得到负载化学修饰后石墨烯的基体，即完成基于固相热化学反应的表面石墨烯的化学修饰。优点一、操作工艺简单；二、反应可控；三、无污染；四、设备简单，降低生产成本。本发明主要用于化学修饰表面石墨烯。

主权项

一种基于固相热化学反应的表面石墨烯的化学修饰方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：一、清洗：先利用浓度为0.1mmol/L～0.5mmol/L的稀盐酸对铜箔进行超声清洗，超声清洗2min～5min；再利用去离子水对铜箔进行超声清洗，超声清洗10min～15min，得到清洗后铜箔；二、生长石墨烯：将清洗后铜箔放入化学气相沉积装置的石英管中，启动真空泵，将石英管内抽真空至压强达到0.1Pa以下为止，以流速为4mL/min通入氢气，并同时启动加热系统，将温度从室温升温至温度为1000℃～1050℃，并在温度为1000℃～1050℃下保温5min～10min，然后以流速为0.1mL/min通入甲烷，并在温度为1000℃～1050℃下反应50min，然后停止通入甲烷，并关闭加热系统，自然冷却降至温度为200℃时停止通入氢气，继续自然冷却至室温，关闭真空泵，然后充入氩气至石英管内压强达到常压为止，取出表面生长有石墨烯的铜箔，利用拉曼光谱仪对表面生长有石墨烯的铜箔分析，定义表面生长有石墨烯的铜箔表面石墨烯长势好的一侧为A面；三、负载石墨烯：利用旋涂机在转速为2000r/min下在表面生长有石墨烯的铜箔的A面上均匀旋涂一层聚甲基丙烯酸甲酯/氯苯溶液，所述的聚甲基丙烯酸甲酯/氯苯溶液中聚甲基丙烯酸甲酯的质量份数为4％，然后在温度为95℃～105℃的条件下保温15min，得到含PMMA薄膜铜箔，将含PMMA薄膜铜箔的PMMA薄膜一侧固定在固定装置上，然后放入浓度为1mol/L的氯化铁水溶液中浸泡，在温度为85℃～95℃下浸泡至铜箔完全消失为止，取出固定装置，利用去离子水清洗3次，然后按石墨烯在下的形式放到待负载石墨烯基体的表面上，去除固定装置，在待负载石墨烯基体的表面上得到石墨烯和PMMA薄膜，然后在温度80℃条件下放入丙酮中浸泡10min，再在温度80℃条件下放入氯苯中浸泡10min，得到负载石墨烯的基体；四、固相热化学反应：按滴加量0.2mL/cm2～0.4mL/cm2将反应物溶液滴加到负载石墨烯的基体的石墨烯上，在室温下晾干，然后惰性气体保护下进行固相热化学反应，得到反应产物，采用丙酮或乙醇对反应产物清洗3～5次，得到负载化学修饰后石墨烯的基体，即完成基于固相热化学反应的表面石墨烯的化学修饰；所述的反应物溶液中溶质为过氧化二苯甲酰或过氧化二月桂酰，溶剂为丙酮、乙醇、苯、氯仿、乙醚或水，且所述反应物溶液的浓度为5mmol/L～20mmol/L。