[发明专利]叶酸清洁化生产工艺有效
申请号: | 201610023989.7 | 申请日: | 2016-01-14 |
公开(公告)号: | CN105541845B | 公开(公告)日: | 2018-01-30 |
发明(设计)人: | 李悦明;李霞;徐建春;王道会;周爱军;迟慎丽;董婉;刘国成 | 申请(专利权)人: | 青岛琅琊台集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D475/04 | 分类号: | C07D475/04 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司37205 | 代理人: | 张红凤 |
地址: | 266400 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种叶酸清洁化生产工艺,首先将2,4,5‑三氨基‑6羟基嘧啶硫酸盐、对氨基苯甲酰谷氨酸和三氯丙酮混合,在碱性氢氧化钠液体存在下进行反应,反应温度为50~60℃,pH为2.0~3.5,反应时间8~10h,得粗品;向该粗品中加入焦亚硫酸钠,在38~40℃搅拌0.5h,滴加10%的碳酸钠溶液维持pH在3~3.5,保持2h,得反应液一;将反应液一进行抽滤、酸提、碱精制等步骤,制备得到纯品叶酸。本发明制备得到的叶酸收率在75%以上,纯度在95%以上。 | ||
搜索关键词: | 叶酸 清洁 化生 工艺 | ||
【主权项】:
一种叶酸清洁化生产工艺,其特征在于,依次包括以下步骤:a将2,4,5‑三氨基‑6羟基嘧啶硫酸盐、对氨基苯甲酰谷氨酸和三氯丙酮按照摩尔比为1:1:1混合,在碱性氢氧化钠液体存在下进行反应,反应温度为55℃,pH为3,反应时间9h,得粗品;b向步骤a所得粗品中加入焦亚硫酸钠,在38~40℃搅拌0.5h,滴加10%的碳酸钠溶液维持pH在3~3.5,保持2h,得反应液一,焦亚硫酸钠的加入量为粗品重量的10%;c将反应液一冷却到20~30℃,进行抽滤,得滤液和固体物,将所述滤液回收利用;d酸提,将固体物投入反应瓶一中,向其中加入温度为30~38℃的35%的硫酸,搅拌溶解,待析出淡黄色固体后,保持温度为35℃搅拌1h;再倒入温度为30~38℃的水中搅拌0.5h,抽滤,滤饼水洗后抽干,得酸提物;e碱精制,向反应瓶二中加水,并加热至70~80℃,将步骤d所得酸提物加入反应瓶二中,接着加入10%的氢氧化钠溶液调节pH 8~8.5,待酸提物全溶后加入活性炭,保温脱色0.5h,酸洗、抽滤,得纯品叶酸。
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