[发明专利]一种橡胶塑解剂SS的制备方法

摘要

本发明提供一种橡胶塑解剂SS的制备方法,包括以下步骤，将苯并噻唑与氢氧化钠发生高温分解反应，制得邻氨基苯硫醇钠溶液；将水、硫酸、双氧水配制的混酸溶液在35～40℃滴加入邻氨基苯硫醇钠溶液内，进行氧化反应，氧化反应完毕，过滤得2,2′二苯胺二硫化物（DS）；将DS和水加入反应釜，再加入碳酸钠，搅拌升温至90～95℃，滴加氯化苯甲酰进行酰化反应，反应完毕，降温，固液分离，醇洗、50℃干燥而得2,2’‑二苯甲酰二苯基二硫化物（SS）。此SS的制备方法，所用原材料无毒、价廉易得、工艺过程简单、易操作；未使用有毒溶剂，生产车间低毒、污染小；产品收率高、质量优，市场前景好；使用的醇类溶剂可循环再利用，综合成本低，产品纯度可达98%以上。

主权项

一种橡胶塑解剂SS的制备方法，其特征在于，制备的工艺过程如下：（1）苯并噻唑与氢氧化钠反应：向反应釜中依次投入软化水、苯并噻唑和氢氧化钠溶液，开启搅拌和回流，升温至125～128℃，反应4.5～5.0h降至100℃，加入纯化水，过滤，得滤渣M进入焚烧炉焚烧处理，滤液转入反应釜内，控制温度35～40℃；所述的苯并噻唑与氢氧化钠的摩尔比为1.0：2.0~2.4，所述的氢氧化钠溶液与软化水的质量比为1：0.16~0.18，所述的氢氧化钠溶液的浓度为50%，所述的苯并噻唑与纯化水的用量比为：1.0g：1.212ml；（2）氧化制备2,2′‑二苯胺二硫化物（DS）：向步骤（1）的反应滤液内，滴加混酸氧化剂进行氧化反应，氧化温度35～40℃，氧化时间4.0h，氧化剂滴加完毕，后搅拌反应0.5h，离心分离，得滤饼即为DS，回收滤液A，进入废水处理系统，生化处理，达标排放；所述的苯并噻唑与混酸氧化剂的用量比率为1.0g：1.95～2.36ml；所述的混酸氧化剂由浓度为93%的硫酸溶液、浓度为27.5%的过氧化氢溶液和软化水组成，所述的93%的硫酸溶液、27.5%的过氧化氢溶液和软化水的质量比为27～33：36～54：13～37；（3）酰化反应制备SS：将步骤（2）得到的DS物料转入反应釜，加入回收滤液B、软化水、碳酸钠，搅拌溶解混合，加热升温至90～95℃，用2.5h滴加苯甲酰氯进行酰化反应，滴加完毕，后保温搅拌反应2.0h，降温至50℃，离心分离，软化水洗，得湿品SS物料，回收滤液B循环利用；所述的苯并噻唑与纯化水的用量比率为1.0g：2.7～2.8ml，所述的苯并噻唑与碳酸钠的质量比为1：0.48~0.52，所述的苯并噻唑与苯甲酰氯的用量比为1g：1.08~1.1ml；（4）纯化SS：将步骤（3）得到的SS物料，加入滤槽内，加醇类溶剂，苯并噻唑与醇类溶剂的质量比为1：0.83～1.10，进行醇洗，真空抽滤，得到湿品SS，50℃干燥24.0h得橡胶塑解剂SS。