[发明专利]甲烷部分氧化制合成气催化剂的制备方法有效
申请号: | 201610003105.1 | 申请日: | 2016-01-07 |
公开(公告)号: | CN106944071B | 公开(公告)日: | 2019-07-12 |
发明(设计)人: | 张舒冬;孙晓丹;刘继华 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | B01J23/83 | 分类号: | B01J23/83;B01J23/78;B01J23/755;C01B3/40 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及一种甲烷部分氧化制合成气催化剂的制备方法,所述催化剂包括活性组分、助剂及载体;所述催化剂的制备方法包括如下步骤:首先制备催化剂前体A,然后对催化剂前体A进行还原处理,将助剂前驱体溶于水中与糠醛水溶液混合均匀,然后与催化剂前体A一起加入到高压反应釜中,加入溶液C后进行反应,得到的固液混合物处理分离后过滤所得固体样品再经干燥、焙烧处理后,得到催化剂。本方法制备的催化剂反应活性高,既降低了金属用量,又抑制了甲烷部分氧化过程中的热点生成。 | ||
搜索关键词: | 甲烷 部分 氧化 合成气 催化剂 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种甲烷部分氧化制合成气催化剂的制备方法,所述催化剂包括活性组分、助剂及载体,活性组分为Ni,助剂为Ca、Mg、Zr、Ce或La中的一种或几种,载体为氧化铝、氧化硅中的任一种;以催化剂中各元素质量占催化剂质量的百分比为基准,活性组分的含量为10wt%~20wt%,助剂的含量为1wt%~5wt%,余量为载体;所述催化剂的制备方法包括如下步骤:(1)将活性组分前驱体溶于水中,得到溶液A;(2)将载体加入到步骤(1)得到的溶液A中,经浸渍、干燥处理后,得到催化剂前体B;(3)将催化剂前体B加入无水乙醇中,搅拌形成悬浊液C;(4)配制还原剂水溶液D,然后用氢氧化钠溶液调节pH值为8~10;(5)将步骤(4)处理后的还原剂水溶液D逐滴加入到步骤(3)所述的悬浊液C中,直到悬浊液C中不再有气体产生时,停止滴加,过滤后得到固相,水洗至pH为7,再用无水乙醇洗涤2~5次,然后于60~90℃真空干燥4~6h,得到催化剂前体E;(6)将助剂前驱体溶于水中,得到溶液F,并与糠醛水溶液混合均匀,然后与步骤(5)得到的催化剂前体E一起加入到高压反应釜中;(7)将水溶性高分子聚合物、活性组分前驱体溶于水中,得到溶液G;将溶液G加入到步骤(6)所述的高压反应釜中,密封后用氢气置换2~5次,然后调节氢气压力至2~4MPa,在100~200℃下反应1~3h,所述水溶性高分子聚合物为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一种或几种;(8)待步骤(7)得到的固液混合物降至20~30℃,加入无水乙醇或柠檬酸水溶液,放置1~2h,然后过滤,所得固体样品再经干燥、焙烧处理后,得到催化剂。
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