[发明专利]一种准确高效、灵敏稳定的天然微合金铁粉中铜元素含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种准确高效、灵敏稳定的天然微合金铁粉中铜元素含量的测定方法。所述测定方法是在0.5000g天然微合金铁粉待测试样中，按30~50ml/g试样的用量加入硝酸溶液，于150~200℃下加热至试样溶解，再按200ml/g试样的用量加入水定容至100ml，即得待测铜元素的试样液。用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的铜元素谱线强度，根据该谱线强度，在铜元素的标准工作曲线中得到对应的铜元素含量值。所述测定方法制样简单，化学试剂用量少，降低了废液处理成本、对环境的污染及对检测人员身体健康的影响，检测周期短，效率高，测试分析结果具有良好的稳定性、重现性和准确性，能够实现大批量天然微合金铁粉中铜元素含量的快速测定，为冶炼生产提供实时监测数据。

主权项

1.一种准确高效、灵敏稳定的天然微合金铁粉中铜元素含量的测定方法，其特征在于用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的铜元素谱线强度，根据该谱线强度，在铜元素的标准工作曲线中得到对应的铜元素含量值，所述的试样液经过下列工序制得：A、在0.5000g天然微合金铁粉待测试样中，按每克试样30~50ml的用量加入硝酸溶液，于150~200℃下加热至试样溶解；所述硝酸溶液由硝酸:水=1:3的体积比配制而成；B、待工序A中的试样溶解完全，按每克试样200ml的用量加入水定容至100ml，即得待测铜元素的试样液；所述铜元素的标准工作曲线是用电感耦合等离子体原子发射光谱仪分别测定空白溶液及待测铜元素多个校准溶液的谱线强度，以所述空白溶液及待测铜元素多个校准溶液的质量分数为横坐标和谱线强度为纵坐标绘制得到，所述空白溶液及待测铜元素多个校准溶液经过下列工序制得：a、称取0.5000g纯度大于99.9%的铁各5份分别置于5个100ml容量瓶中，分别加入20ml硝酸溶液，于150~200℃下加热至铁溶解；所述硝酸溶液由硝酸:水=1:3的体积比配制而成；b、在工序a中的铁溶液中按0.00ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、8.00ml的量分别加入25.00μg/ml的铜元素标准溶液，用水定容至刻度，摇匀，即得空白、标1、标2、标3、标4五个校准溶液；所述校准溶液的铜元素含量分别为：空白=0.00%、标1=0.005%、标2=0.015%、标3=0.025%、标4=0.040%；则工作曲线各校准点铜元素的质量分数分别为0.00%、0.005%、0.015%、0.025%、0.040%；所述铜元素标准溶液经过下列工序制得：1）、称取1.0000g纯度大于99.9%的铜，按每克试样40ml的用量加入盐酸溶液，再按每克试样4~6ml的用量滴加过氧化氢，于150~200℃下加热至试样溶解后再煮沸；2）、将工序1）中的溶液移入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，即得1.00mg/ml的铜元素溶液；3）、将工序2）中的铜元素溶液25ml移入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，即得25.00μg/ml的铜元素标准溶液；所述电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的铜元素谱线强度时，其工作条件为：高频发生器RF功率1150W；辅助气体流量0.5L/min；垂直观测高度12.0mm；冲洗泵速50r/min；分析泵速50r/min；积分次数3次；低波段扫描时间15s；高波段扫描时间8s；铜元素nm/级次的分析谱线为：327.396nm/103；铜的检出限为0.0099µg/mL。