[发明专利]一种检测养殖池塘水中甲基汞、乙基汞和无机汞的方法

摘要

本发明公开了一种检测养殖池塘水中甲基汞、乙基汞和无机汞的方法，包括以下步骤在样品中加入CH2Cl2，漩涡震荡、离心后，取沉积相加入L‑半胱氨酸，然后经萃取、离心后，移取上层清液制得待测样品；将待测样品配制成浓度为2～20μg/L的待测液后，使用高效液相色谱‑冷蒸汽发生原子荧光系统进行检测。本发明方法首次采用漩涡辅助液‑液微萃取的方式对养殖池塘水样品进行前处理，克服了样品基质复杂、干扰严重、方法灵敏度不足等问题，利用HPLC分离和SI‑CVAFS进样，填补了养殖池塘水中甲基汞、乙基汞和无机汞同时分析的空白，具有操作简单、快速、成本低、环保高效、富集效率高、抗干扰能力突出、精密度和准确度高、检出限低等特性。

主权项

一种检测养殖池塘水中甲基汞、乙基汞和无机汞的方法，其特征在于：包括以下步骤：A、在样品中加入CH2Cl2，置于漩涡震荡仪以2000～3000rpm的速率震荡提取10～30min，然后以10000～12000rpm的速率离心5～10min；取沉积相加入浓度为1.0% 的L‑半胱氨酸，然后置于漩涡震荡仪以2000～3000rpm的速率萃取5～30min，萃取完毕后，以10000～ 12000rpm的速率离心5～10min，离心后，取上层清液注入进样瓶中，2～5℃下避光保存，获得待测样品，所述CH2Cl2的加入量和样品的质量比为7.7～ 1：3.8～1，所述L‑半胱氨酸的加入量与沉积相的质量比为1～52：1～78；B、将待测样品配制成浓度为2～20μg/L的待测液后，使用高效液相色谱‑冷蒸汽发生原子荧光系统进行检测，其检测条件满足：进样量：100～500μL，流动相：50～100 mmol/L的乙酸铵，流动相流速：0.8～1.2mL/min，载气：Ar，还原剂：质量体积比为1～2.5% 的KBH4和0.1～0.5%的NaOH，氧化剂：质量体积比为1.5～2.5%的K2S2O8和0.1～0.5%的NaOH，载流液：体积比为3～7%的HCl，空心阴极灯灯电流控制在20～35mA，光电倍增管负高压控制在260～300V。