[发明专利]合成具有超高大倍率充放电性能的超薄纳米片状LiFePO4的方法

摘要

本发明涉及锂离子电池领域，具体为一种合成具有超高大倍率充放电性能的超薄纳米片状LiFePO₄的方法，综合解决了水热/溶剂热合成的LiFePO₄需要高温条件、价格昂贵的表面活性剂、单位体积产量偏低以及大倍率充放电性能差的问题。本发明通过对锂盐、铁盐原材料的真空热处理以降低其含水量，随后将处理过的锂盐、铁盐原材料以及磷酸、抗坏血酸加入到的有机溶剂中，再在溶剂热条件下制备出具有高电化学性能的超薄纳米片LiFePO₄正极材料，从而大大降低了对水热/溶剂热反应釜耐压性能要求。本发明通过对原材料的简单处理，合成出的LiFePO₄可以均匀的悬浮分散在溶液中，从而单位体积内可以投入更多的原料，得到更高的产率。

主权项

1.一种合成具有超高大倍率充放电性能的超薄纳米片状LiFePO₄的方法，其特征在于，通过对锂盐、铁盐原材料的真空热处理以降低其含水量，锂盐为无水磷酸锂，铁盐为一水硫酸亚铁，随后将处理过的锂盐、铁盐原材料以及磷酸、抗坏血酸加入到的有机溶剂中，再在溶剂热条件下制备出具有高电化学性能的超薄纳米片LiFePO₄正极材料，包括如下步骤：(1)原材料的制备将磷酸与氢氧化锂按摩尔比例1:3溶解到水中，生成白色Li₃PO₄沉淀后，分离得到Li₃PO₄，将其在100℃以上的气氛下烘干；将FeSO₄·7H₂O在真空下于100℃的环境下加热到样品由结晶态的浅绿颗粒变为白色颗粒，降至室温后取出，此时得到的产物为FeSO₄·H₂O；(2)LiFePO₄的合成原材料的混合顺序为：将生成的Li₃PO₄在搅拌状态下加入到无水有机溶剂中，有机溶剂为乙二醇、乙醇、聚乙二醇或异丙醇，有机溶剂所占的体积为95vol.％～100vol.％；随后加入磷酸和FeSO₄·H₂O及抗氧化剂抗坏血酸，Li₃PO₄、H₃PO₄、FeSO₄·H₂O摩尔比例为(1.5～2):(0.5～1.2):2，抗氧化剂占原料总质量的10wt.％～0.01wt.％，将混合溶液在150～220℃溶剂热反应5分钟～10小时制备LiFePO₄，随后分离获得灰白色沉淀物即为LiFePO₄，LiFePO₄颗粒为纳米薄片结构，其薄片厚度为3nm～40nm。