[发明专利]一种以多孔氧化铝为载体的纯硅分子筛膜制备方法有效
申请号: | 201510572092.5 | 申请日: | 2015-09-09 |
公开(公告)号: | CN105080360B | 公开(公告)日: | 2017-08-29 |
发明(设计)人: | 季超;胡毅;于海斌;孙彦民;刘峰;周婧辉;隋芝宇 | 申请(专利权)人: | 中海油天津化工研究设计院有限公司;中海油能源发展股份有限公司 |
主分类号: | B01D71/02 | 分类号: | B01D71/02;B01D67/00;B01D69/10;B01D69/02 |
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地址: | 300131 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及纯硅分子筛膜制备技术领域,为一种以多孔氧化铝为载体的纯硅分子筛膜制备方法,特征在于以多孔氧化铝陶瓷为载体,制备表面具有MFI晶体结构的纯硅分子筛膜,多孔氧化铝陶瓷载体的平均孔径为0.1~2μm,平均孔隙率为10~60%;所述多孔氧化铝陶瓷载体为管状载体、片状载体、中空纤维或者多通道载体陶瓷载体;以TPAOH为模板剂,以二次水热合成纯硅分子筛膜;步骤包括以合成液3TPAOH1Na2O10SiO2150H2O合成出球形晶种;利用真空法在载体上涂覆负载2~10μm的晶种层,而后固化;配置合成液,组成为aTPAOHbNa2O10SiO2cH2O,其中a=0.1~2,b=0.05~5,c=100~200;将涂覆有晶种层载体置于合成液中,放入反应釜置于旋转烘箱中,一起进行水热合成;烘干,除去模板剂TPAOH后得到纯硅分子筛膜。 | ||
搜索关键词: | 一种 多孔 氧化铝 载体 分子筛 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种以多孔氧化铝为载体的纯硅分子筛膜制备方法,其特征在于:以多孔氧化铝陶瓷为载体,制备表面具有MFI晶体结构的纯硅分子筛膜,多孔氧化铝陶瓷载体的平均孔径为0.1~2μm,平均孔隙率为10~60%;所述多孔氧化铝陶瓷载体为管状载体、片状载体、中空纤维或者多通道载体陶瓷载体;以TPAOH为模板剂,以二次水热合成纯硅分子筛膜;具体工艺步骤如下:1)按照合成液3TPAOH:1Na2O:10SiO2:150H2O比例合成出100~400nm的Silicalite‑1球形晶种;2)涂覆晶种,利用真空法在多孔氧化铝陶瓷载体上负载2~10μm的晶种层,而后在150~200℃下固化1~5h;3)配置合成液,组成为:aTPAOH:bNa2O:10SiO2:cH2O,其中a=0.1~2,b=0.05~5,c=100~200;4)将涂覆有晶种层的氧化铝陶瓷载体置于合成液中,放入反应釜置于旋转烘箱中,一起进行水热合成,温度为150~200℃,时间为2~4h;5)合成之后洗涤烘干,于450~550℃下除去模板剂TPAOH;6)乙醇/水分离测试条件:温度60℃,大气压101kPa,物料摩尔组成乙醇含量为5~10%,用气相色谱SP‑3420A型气相色谱分析渗透侧的气体组成。
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