[发明专利]具有长烷氧基侧链纤维素类衍生物的合成方法

摘要

本发明提供的是一种具有长烷氧基侧链纤维素类衍生物的合成方法。(1)采用三光气法基于苯胺和三光气合成具有长烷氧基侧链的苯基异氰酸酯；(2)以微晶纤维素为基质，采用酯化法将长烷氧基侧链引入纤维素主链中，合成具有长烷氧基侧链的纤维素苯基氨基甲酸酯类衍生物。本发明合成路线清晰可行、工艺成熟、操作简单、需要控制的条件少而且易于实现，可用于大规模的批量生产。

主权项

一种具有长烷氧基侧链纤维素类衍生物的合成方法，其特征是：(1)采用三光气法基于苯胺和三光气合成具有长烷氧基侧链的苯基异氰酸酯，具体包括：三光气在N2保护下用乙酸乙酯充分溶解、将苯胺溶液转移至恒压低液漏斗中等待滴加构成反应体系，反应体系转移至冰水浴中；待冰水浴稳定在0～5℃，开始滴加苯胺溶液，滴加完成后，持续强烈搅拌15～30mins，转移至60±2℃的油浴中继续反应，待反应完成后，降至室温并用N2置换反应体系中的气体，直至气体呈中性，减压蒸馏回收乙酸乙酯，得到对位取代长烷氧基苯基类异氰酸酯；所述的苯胺为对辛氧基苯胺、对十二烷氧基苯胺或对十六烷氧基苯胺；(2)以微晶纤维素为基质，采用酯化法将长烷氧基侧链引入纤维素主链中，合成具有长烷氧基侧链的纤维素苯基氨基甲酸酯类衍生物，具体包括：将微晶纤维素于80±2℃温度下真空干燥2‑4h，然后在无水N,N‑二甲基乙酰胺中搅拌12h，冷却至室温后加入纤维素质量的2倍氯化锂继续搅拌2‑6h，重新升温至80±2℃，加入无水吡啶，继续回流2‑4h后加入过量对位取代烷氧基苯基类异氰酸酯，持续搅拌回流12‑16h后停止反应，冷却至室温，加入甲醇沉降过滤并洗涤，60±2℃真空干燥至恒重。