[发明专利]复方酮洛芬奥美拉唑缓释胶囊的含量测定方法

摘要

本发明公开了一种复方酮洛芬奥美拉唑缓释胶囊的含量检测方法，此法对于同时含酮洛芬与奥美拉唑的其他溶液如复方酮洛芬奥美拉唑缓释胶囊的释放度溶液也能检测。具体是用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；以体积比为4555的乙腈‑0.02 mol/l磷酸二氢钾溶液（用磷酸溶液调节pH值至4.0）混合溶剂作为流动相；检测波长210～240 nm和275～285 nm。分别制备酮洛芬和奥美拉唑的对照品溶液；制备复方酮洛芬奥美拉唑缓释胶囊的供试品溶液；精密量取供试品溶液和对照品溶液各10～20 μl注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法分别以峰面积计算样品中酮洛芬和奥美拉唑的含量。

主权项

一种复方酮洛芬奥美拉唑缓释胶囊的含量测定方法，其特征在于：采用高效液相色谱法(HPLC)检测，检测条件如下：固定相：选用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱；流动相：以体积比为35:65～55:45的组分A和组分B构成的混合溶剂作为流动相；所述组分A是乙腈；组分B是浓度为0.01～0.05mol/L磷酸二氢钾溶液、磷酸二氢钠溶液或磷酸二氢铵溶液，用磷酸溶液调节pH值至2.5～4.5；检测波长：279nm；柱温：25～35℃；流速：流速0.8～1.2ml/min；实验材料：a.对照品溶液的制备：精密称取酮洛芬对照品约200mg，置入100ml棕色量瓶，加50％乙腈溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为酮洛芬贮备液；精密称取奥美拉唑对照品约20mg，加乙醇20ml与pH11.0的磷酸盐缓冲液约60ml，振摇使溶解，用pH11.0的磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，作为奥美拉唑贮备液；分别精密量取酮洛芬贮备液10，15，20ml与奥美拉唑贮备液10ml，置入100ml量瓶，加水稀释至刻度，分别作为100mg/20mg、150mg/20mg和200mg/20mg规格的对照品溶液；b.供试品溶液的制备：取复方酮洛芬奥美拉唑缓释胶囊10粒，取内容物置入500ml量瓶，加pH11.0的磷酸盐缓冲液50ml，1mol/L氢氧化钠溶液10ml与乙醇100ml，振摇使小丸溶解，加pH11.0的磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，离心处理，精密量取上清5ml置入100ml量瓶，加水稀释至刻度，摇匀；c.pH11.0的磷酸盐缓冲液的制备：取0.25mol/L磷酸钠溶液110ml和0.5mol/L磷酸氢二钠溶液220ml，用水稀释至1000ml，摇匀即得；分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10～20μl，注入液相色谱仪，测定，计算得酮洛芬和奥美拉唑的含量。