[发明专利]一种合成14C标记的聚苯乙烯(PS)的方法

摘要

本发明公开了一种14C标记的聚苯乙烯(PS)及其合成的方法，属于放射性同位素14C标记的化合物领域。本发明在聚苯乙烯(Polystyrene,PS)的结构中引入14C放射性同位素标记，14C标记位点在支链或苯环上，分别命名为[β‑14C]‑PS、[U‑ring‑14C6]‑PS，结构通式见图1，其中*表示14C标记位点。将14C标记的苯乙烯加入非标记苯乙烯稀释之后，放入高温高压反应装置，118～123℃反应8～12小时；反应产物用氯仿溶解后在甲醇中洗涤，沉淀纯化，得到14C标记的聚苯乙烯。本发明合成方法具有以下优点反应原料易得，未反应的原料可以回收利用，合成成本低；反应时间短，效率高；反应条件温和，操作技术安全，制备工艺简单。本方法合成的14C标记的聚苯乙烯，放射性纯度达到99％以上。

主权项

一种合成14C标记的聚苯乙烯的方法，其特征在于，具体步骤如下：将14C标记的苯乙烯加入非标记苯乙烯稀释之后，放入高温高压反应装置，118～123℃反应8～12小时；反应产物经洗涤，沉淀纯化，得到14C标记的聚苯乙烯；所述高压压力范围为0.1～0.2MPa；所述14C标记的苯乙烯单体为支链14C标记的[β‑14C]‑苯乙烯或者苯环14C标记的[U‑ring‑14C6]‑苯乙烯；所述支链14C标记的[β‑14C]‑苯乙烯制备包括如下步骤：S1.将14C标记的丙二酸14CH2(COOH)2，苯甲醛，哌啶，加入反应瓶中，14CH2(COOH)2与苯甲醛的摩尔比为1：1.2～1.5，以吡啶为溶剂，100～110℃下搅拌反应9～14小时；反应混合液加盐酸酸化，乙酸乙酯萃取，分离提纯，得到支链14C标记的[β‑14C]‑肉桂酸；S2.支链14C标记的[β‑14C]‑肉桂酸溶于DMAc中，加入催化剂醋酸银，无水碳酸钾，投料比例为，[β‑14C]‑肉桂酸：醋酸银：无水碳酸钾＝1：0.2～0.5：0.3～0.8；在氮气保护下，在158～163℃下回流反应8～16小时；提取，得到支链14C标记的[β‑14C]‑苯乙烯；所述苯环14C标记的[U‑ring‑14C6]‑苯乙烯制备包括如下步骤：S3.苯环14C标记的[U‑ring‑14C6]‑肉桂酸溶于DMAc中，加入催化剂醋酸银，无水碳酸钾，投料比例为，[U‑ring‑14C6]‑肉桂酸：醋酸银：无水碳酸钾＝1：0.2～0.5：0.3～0.8；在氮气保护下，在158～163℃下回流反应8～16小时；提取，得到苯环14C标记的[U‑ring‑14C6]‑苯乙烯。