[发明专利]一种采用气相色谱-质谱联用法测定卷烟主流烟气中呋喃的方法

摘要

本发明公开了一种用气相色谱‑质谱联用法测定卷烟主流烟气中呋喃的方法，它是在卷烟抽吸过程中用滤片捕集主流烟气中的固相物，以N,N‑二甲基甲酰胺为吸收液，用两个串联的吸收瓶捕集主流烟气气相物；抽吸完成后，分别从两个吸收瓶中准确移取相同量的吸收液至容量瓶后，用N,N‑二甲基甲酰胺定容后进行GC/MS分析，测定结果应进行空白扣除。本发明用溶剂吸收主流烟气中的呋喃，采用GC/MS进行测定分析，方法准确度高，重复性好，具有操作简便、快速、可操作性强和重现性好的优点，尤其适合卷烟主流烟气中呋喃含量的快速测定。

主权项

一种采用气相色谱‑质谱联用法测定卷烟主流烟气中呋喃的方法，其特征在于包括以下步骤：a. 主流烟气中呋喃的捕集：用吸烟机定量抽吸卷烟，在卷烟抽吸过程中，用玻璃纤维滤片捕集主流烟气中固相物，同时以N,N‑二甲基甲酰胺为吸收液，用两个串联的吸收瓶捕集主流烟气中的气相物；b. 空白实验：取相同卷烟，每支进行与a步骤对应量进行空吸，得到不点燃状态下的空白样品，处理后测定结果予于扣除，以抵消抽吸通道及环境可存在的本底污染；c. 烟气样品的处理：抽吸完成后，分别从两个吸收瓶中准确移取相同量的吸收液至容量瓶后，用N,N‑二甲基甲酰胺定容并震荡摇匀后进行色谱分析；d. 标准工作液配制：以N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂配制呋喃浓度为1.0 mg/mL的标准储备液后，用N,N‑二甲基甲酰胺稀释成呋喃浓度分别为0.05、0.1、0.2、0.5、1.0、2.5μg/mL的标准工作溶液；e. 仪器测定条件：GC/MS分析条件为：色谱柱：HP‑ PLOTQ毛细管色谱柱30m×0.32mm×20µm；载气：氦气，纯度≥99.999%；流速：1.3mL/min；进样口温度：250℃；进样模式：不分流；进样量：1µL；柱箱升温程序：初始温度55℃，保持1min，以10℃/min升至185℃，再以25℃/min升至260℃，保持8min；传输线温度：250℃；电离方式：EI源；电离能量：70ev；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；采集类型：选择离子监测（SIM）模式；采集离子：m/z68；f. 定性及定量采用全扫描（Scan）模式、保留时间比对及标准样品加入法定性，外标法定量，选择m/z68作为呋喃的定量离子。