[发明专利]一种以粉煤灰为原料研制固态高效絮凝剂聚合氯化铝的方法

摘要

本发明公开了一种以粉煤灰为原料研制固态高效絮凝剂聚合氯化铝的方法，这种方法以粉煤灰为原料，通过中间产物α‑Al(OH)3研制固态高效絮凝剂聚合氯化铝十三[Al13(OH)24(H2O)24Cl15·13H2O](简计为P‑Al13)结晶。本发明将碳酸钠与粉煤灰在高温固相反应的熟料经酸浸所得含铝溶液，与氢氧化钠反应制得α‑Al(OH)3中间产物，再在高温常压条件下与盐酸发生水解‑聚合反应达到一定碱化度后，自然结晶析出P‑Al13固体产物，剩余母液与酸浸液合并实现循环再利用，从而达到铝离子的零排放。经絮凝试验表明本发明是一种铝离子损失率低、P‑Al13转化率高的方法，其所得固体产物P‑Al13絮凝效果明显优于Keggin‑Al13([AlO4Al12(OH)24(H2O)12]7+)，且符合国家标准(GB15892‑2009)优等品规格。

主权项

一种以粉煤灰为原料研制固态高效絮凝剂聚合氯化铝的方法，其特征在于，以粉煤灰为原料，通过中间产物α‑Al(OH)3研制Al13(OH)24(H2O)24Cl15·13H2O，简计为P‑Al13，包括以下五个步骤：①高温熔融反应：将粉煤灰与碳酸钠按0.8～2.0∶1的质量比研细混匀，在马弗炉中750～950℃下焙烧反应30～150min，熟料冷却至室温后充分研磨备用；②酸浸反应：在上述熟料中，加入3～12mol/L的盐酸，每克熟料对应加4～20mL体积的盐酸，经充分搅拌后，室温静置5～30min后过滤得到酸浸液；③α‑Al(OH)3的制备：取上述酸浸液，在70℃～90℃条件下滴加浓度大于4mol/L的氢氧化钠溶液至pH＝7.5～8.5，得到沉淀，过滤得滤饼即为α‑Al(OH)3，多次洗涤并烘干后研细备用；④P‑Al13的制备：将α‑Al(OH)3在回流条件下与8～12mol/L盐酸反应，反应温度在110～120℃，常压条件下发生水解‑聚合反应6～10小时，得到储备液，使其碱化度，即羟铝比为0.4～1.3，趁热过滤后滤液移入结晶设备，于室温～50℃下蒸发结晶，待析出Al13(OH)24(H2O)24Cl15·13H2O晶体或粉末后分离，固体产物经洗涤，室温～50℃下烘干产物，制得固态高效絮凝剂Al13(OH)24(H2O)24Cl15·13H2O，滤液可循环利用；⑤母液循环利用：将第④步所得的母液全部并入第②步所得的酸浸液中循环利用。