[发明专利]两性双子咪唑啉的制备方法在审
申请号: | 201410852210.3 | 申请日: | 2014-12-24 |
公开(公告)号: | CN105884688A | 公开(公告)日: | 2016-08-24 |
发明(设计)人: | 赵立庄;徐长卿;赵亮;原美琴 | 申请(专利权)人: | 秦皇岛胜利化工有限公司 |
主分类号: | C07D233/18 | 分类号: | C07D233/18;C23F11/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 066000 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 一种两性双子咪唑啉制备方法,制备工艺步骤如下:将油酸100公斤置入到反应釜中,加温到90℃,在搅拌条件下加入二乙烯三胺40公斤,启动真空泵机组,升温并搅拌,当反应釜內原料温度达到140℃时,保持每30分钟升温3-4℃的速度进行反应,当反应釜內原料温度达220℃时,将反应釜內的原料温度降到70℃,这样即合成了咪唑啉。将上述制备好的咪唑啉140公斤置入到反应釜中,加温到70-80℃,搅拌并加入二氯乙烷21公斤,在常压下反应2-3小时,即可合成双咪唑啉。第三步:合成两性双子咪唑啉,将上述制备好的双咪唑啉161公斤置入反应釜中,加入81公斤乙醇,再加入氯乙酸21公斤,将原料加温到70-80℃,在常压下反应2-3小时,即可合成得到两性双子咪唑啉。 | ||
搜索关键词: | 两性 双子 咪唑 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种两性双子咪唑啉制备方法,其特征在于:制备工艺步骤如下:备用组合物:油酸100公斤;二乙烯三胺40公斤;二氯乙烷21公斤;氯乙酸21公斤;乙醇81公斤;第一步:制备咪唑啉将油酸100公斤置入到反应釜中,加温到90℃,在搅拌条件下加入二乙烯三胺40公斤,然后启动真空泵机组,继续升温并搅拌,随着原料温度的升高,控制真空度由0.001mpa开始逐渐升高,当反应釜内原料温度达到140℃时,开始计时,保持每30分钟升温3‑4℃的速度进行反应,直至反应釜内原料温度达220℃时,其真空度上升到0.096mpa以上,然后将反应釜内的原料温度降到70℃,此时停止真空泵机组的工作,这样即合成了咪唑啉,备用;第二步:制备合成双咪唑啉将上述制备好的咪唑啉140公斤置入到一个反应釜中,加温到70‑80℃,在搅拌条件下加入二氯乙烷21公斤,在常压下反应2‑3小时,即可合成双咪唑啉;第三步:合成两性双子咪唑啉将上述制备好的双咪唑啉161公斤置入到一个反应釜中,加入81公斤乙醇,在搅拌条件下加入氯乙酸21公斤,后将原料加温到70‑80℃,在常压下反应2‑3小时,即可合成得到两性双子咪唑啉;所述的乙醇为国家标准工业乙醇,浓度为95%。
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