[发明专利]一种以磷尾矿为原料生产原位改性纳米氢氧化镁晶须的工艺

摘要

本发明公开了一种以磷尾矿为原料生产原位改性纳米氢氧化镁晶须的方法。将浮选所得磷尾矿和5～20％稀盐酸倒入酸解反应器中，混合搅拌均匀，反应一定时间后过滤，将滤液加入到除杂反应器中，先加入氧化剂进行氧化，控制pH值，再滴加碱性溶液除杂得到精制氯化镁溶液；将硅烷偶联剂和分散剂加入，陈化处理；加入到超声槽中，通入氨气进行沉镁反应，制得表面改性纳米氢氧化镁晶须。过滤后的碱性滤液富含游离氨，气提获得氨气返回至结晶工段，液相经结晶去除氯化铵后至酸解反应工序。原位改性方法生产的表面改性纳米氢氧化镁晶须在聚合物基体中具有良好的界面粘结和分散性，可广泛应用于塑料、涂料、环保等诸多领域。

主权项

一种以磷尾矿为原料制备原位改性纳米氢氧化镁晶须的工艺，其特征在于包括以下步骤：1)将浮选所得磷尾矿和稀盐酸倒入酸解反应器中，温度30～80℃下酸解反应1～3h；2)将所得滤液加入到除杂反应器中，先加氧化剂氧化，然后加入氢氧化钠或氨水等控制pH值6.5～8，然后在搅拌条件下滴加碱性溶液；所用碱的摩尔数比氯化镁溶液中镁离子摩尔数为1/6～1/3，过滤沉淀后得到精制氯化镁溶液；3)将硅烷偶联剂和分散剂加入到上步精制氯化镁溶液中，陈化处理；其中，硅烷偶联剂的用量为目标产物氢氧化镁质量的1～5wt％；分散剂的用量为目标产物氢氧化镁质量的2～6wt％；4)将上步混合溶液加入到超声槽中，开启搅拌器和超声设备，缓慢通入氨气进行沉镁反应，反应时间为1～3h，pH终值为10～11；反应经陈化、过滤、洗涤、干燥可制得表面改性纳米氢氧化镁晶须，陈化温度为25～50℃，时间为20～50min；5)上步过滤产生的碱性滤液富含游离氨，通过气提获得氨气返回至沉镁反应工段，气提后的液相经结晶去除氯化铵后返回至酸解反应工段。