[发明专利]用于吸附重金属离子和染料污染物的介孔材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种用于吸附重金属离子和染料污染物的介孔材料的制备方法。以共缩聚法合成氰基改性介孔硅，再经羧化得到羧基功能化介孔硅，采用“grafting to”策略在羧基功能化介孔硅上嫁接端氨基超支化聚合物，从而获得羧化介孔硅/端氨基超支化聚合物杂化材料。本发明提供的功能性介孔材料的制备方法，条件温和，工艺简单，生产周期较短，产品成本低廉，易于实现规模化工业生产。产品吸附性能强，可应用于重金属离子和有机废水处理等领域，具有应用前景。

主权项

一种用于吸附重金属离子和染料污染物的介孔材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将记作为P123的聚环氧乙烷‑聚环氧丙烷‑聚环氧乙烷溶解于去离子水中，得到浓度为5～50 g/L的P123溶液；再加入浓度为2mol/L的HCL溶液，P123与HCL溶液的质量体积比为1:5～100 g/mL，搅拌均匀，得到P123酸性溶液；（2）将有机硅烷偶联剂加入到P123酸性溶液中，有机硅烷偶联剂与P123的质量比为1:5～1:30，在温度为30～90℃、转速为300～700r/min的条件下，搅拌处理30～120 min；再逐滴加入正硅酸酯，正硅酸酯与P123的质量比为1:2～5:1，在温度为30～90℃、转速为300～700r/min的条件下，搅拌处理6～24h，得到硅溶胶前驱体；（3）将硅溶胶前驱体置于四氟乙烯内衬的反应釜中，在温度为50～150℃的条件下晶化处理6～48h，将所得的白色沉淀过滤，经真空干燥，制得白色粉末状氰基功能化介孔硅，记作CN‑SBA‑15；（4）将CN‑SBA‑15加入到浓度为48～98wt%的H₂SO₄溶液中，配制浓度为0.5～10g/L 的CN‑SBA‑15硫酸溶液, 在温度为70～120℃、转速为400～800r/min的条件下，搅拌处理6～24h，得到的产物经过滤后，用去离子水洗涤至中性，真空干燥，制得羧基化SBA‑15，记作CA‑SBA‑15；（5）将端氨基超支化聚合物溶于有机溶剂中，得到浓度为2～30g/L的端氨基超支化聚合物溶液，将步骤（4）制得的CA‑SBA‑15分散于端氨基超支化聚合物溶液中，CA‑SBA‑15的浓度为0.05～0.85wt%，得到介孔材料分散液；（6）在氮气或惰性气保护、温度为40～120℃的条件下，将介孔材料分散液搅拌回流8～36h，在转速为3000～8000 r/min的条件下离心处理后，用有机溶剂洗涤；（7）将得到的产物重新分散于端氨基超支化聚合物溶液中，重复步骤(6)3～10次后，再经真空干燥，得到一种用于吸附重金属离子和染料污染物的介孔材料。