[发明专利]羟基酮双官能团光引发剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201410742769.0 申请日: 2014-12-05
公开(公告)号: CN104591991A 公开(公告)日: 2015-05-06
发明(设计)人: 韩爱鸿;王越;王洪晶;许巍巍;段继东;张洪波 申请(专利权)人: 沈阳师范大学
主分类号: C07C49/83 分类号: C07C49/83;C07C45/64
代理公司: 沈阳维特专利商标事务所(普通合伙) 21229 代理人: 李绪岩
地址: 110034 辽宁省沈*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 羟基酮双官能团光引发剂的制备方法,将二苯甲烷和无水三氯化铝加到有机溶剂中,冷却到0~20℃,然后在2-8小时内,滴加一定量的2-溴异丁酰氯,滴加完毕后,再反应4-8小时,然后将反应混合物倒入冰-盐酸的混合物在,搅拌1~2小时后,静置分层,有机层洗至中性后,减压蒸出溶剂,剩余的黄色粘稠物直接用于下步的水解反应。将步骤(1)所得到的酰基化产物、一定浓度碱的水溶液及有机溶剂混合,加热至回流,反应4~8小时,反应结束后,用酸中和至中性,分离出有机层,水层用二氯甲烷溶剂萃取2-3次,合并的有机层再用旋转蒸发仪脱除溶剂,再重结晶,得到白色的固体。本发明工艺简单,适宜大规模工业化生产,产品的收率高,纯度高,成本低。
搜索关键词: 羟基 官能团 引发 制备 方法
【主权项】:
基酮双官能团光引发剂的制备方法,所述的方法包括以下步骤:(1)傅克酰基化反应将二苯甲烷和无水三氯化铝加到有机溶剂中,冷却到0~20℃,然后在2‑8小时内,滴加2‑溴异丁酰氯,其中二苯甲烷,2‑溴异丁酰氯与三氯化铝的摩尔比为1:2.1~2.8:2.2~2.9,滴加完毕后,再反应4‑8小时,然后将反应混合物倒入冰‑盐酸的混合物在,搅拌1~2小时后,静置分层,有机层洗至中性后,减压蒸出溶剂,剩余的黄色粘稠物直接用于下步的水解反应。(2)羟基化反应将步骤(1)所得到的酰基化产物、碱的水溶液及有机溶剂混合,加热至回流,反应4~8小时,反应结束后,用酸中和至中性,分离出有机层,水层用二氯甲烷溶剂萃取2‑3次,合并的有机层再用旋转蒸发仪脱除溶剂,再重结晶,得到羟基酮双官能团光引发剂。
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