[发明专利]一种成对电合成苯甲醛和四甲基哌啶醇的方法

摘要

本发明涉及一种制备苯甲醛和四甲基哌啶醇的方法，尤其是一种成对电合成苯甲醛和四甲基哌啶醇的方法，将H型隔膜电解槽装上Nafion117阳离子膜，在阳极池中加入纯水、NaOH、苯甲醇，搅拌使其完全溶解并混合均匀；阴极池中加入乙醇溶液、NaOH、四甲基哌啶酮，搅拌使其完全溶解并混合均匀，通过恒温水浴保持阳极池和阴极池温度为25℃，进行电解，然后通过过滤、蒸馏、分离等步骤获得苯甲醛和四甲基哌啶醇。本发明总电流效率和时空效率均得到较大程度的提高，生产成本和能耗也大大降低,其经济效益显著。

主权项

一种成对电合成苯甲醛和四甲基哌啶醇的方法，其特征在于按下列步骤进行：步骤一、将H型隔膜电解槽装上Nafion117阳离子膜，在阳极池中加入40单位毫升的纯水、1.0单位克的NaOH、5.2单位毫升的苯甲醇，搅拌使其完全溶解并混合均匀；阴极池中加入40单位毫升30%的乙醇溶液、0.8单位克的NaOH、3.1单位克的四甲基哌啶酮，搅拌使其完全溶解并混合均匀，通过恒温水浴保持阳极池和阴极池温度为25℃；步骤二、以NiOOH为阳极，锌片为阴极，电解电流设定为0.3A，恒流电解6432秒，电解完毕；步骤三、在阳极液中加酸中和至pH为2‑3，用乙酸乙酯进行萃取，分液，用水洗去有机相中的NaOH，再用无水Na₂SO₄进行干燥，经分离、蒸馏，制得产品苯甲醛；步骤四、阴极液转入烧杯中，用稀盐酸中和至中性，进行蒸馏，直至将乙醇全部蒸出，然后对剩下的液体在搅拌条件下加入冷水至结晶析出，过滤得到四甲基哌啶醇。