[发明专利]4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的制备方法

摘要

本发明公开了4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的制备方法。具体做法是在固体碱条件下，由3-羟基-2-丁酮先进行羟基保护后，用二氯亚砜进行氯代，然后在酸性条件作用下使得羟基还原再与碳酸二甲酯进行酯交换环合，最终得到目标产物4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮。本发明采用的工艺简单，原料易得，反应条件温和，产率与纯度高。所用催化剂不腐蚀设备，制备简便，可回收利用，从而使得本发明工艺成本低，易于工业化实施，具有良好的经济效益。

主权项

4‑氯甲基‑5‑甲基‑1,3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在带有精馏反应装置的反应器中，在氮气保护下加入3‑羟基‑2‑丁酮、三苯基氯甲烷、固体碱和有机溶剂在15～30℃加热反应混合物，进行反应3～6h，同步蒸出副产物氯化氢气体并收集；所述3‑羟基‑2‑丁酮和三苯基氯甲烷的摩尔比为1:1～1.5；(2)保持此温度，加入二氯亚砜保持反应3～5h，继续蒸出副产物氯化氢；反应结束后，对反应液进行过滤、水洗，分出有机相干燥，得到反应液A；所述3‑羟基‑2‑丁酮和二氯亚砜的摩尔比为1:1～1.5；(3)向反应液A中加入NaHSO₄在室温下反应2～5h；反应结束后对反应液进行过滤、水洗，分出有机相干燥，得到反应液B；所述3‑羟基‑2‑丁酮和NaHSO₄的摩尔比为1:1‑1.4；(4)向反应液B加入的碳酸二甲酯在固体酸条件下加热至回流3～7h，最后冷却至室温过滤得到滤液；所述3‑羟基‑2‑丁酮和碳酸二甲酯的摩尔比为1:1～2.0；(5)将滤液蒸发除去溶剂；得到产物4‑氯甲基‑5‑甲基‑1,3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮粗品。