[发明专利]一种夏天无生物碱单体的制备方法有效
| 申请号： | 201410438834.0 | 申请日： | 2014-08-29 |
| 公开（公告）号： | CN105367580B | 公开（公告）日： | 2018-06-12 |
| 发明（设计）人： | 杨义芳;谢欣辛;孙百玲 | 申请（专利权）人： | 上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院 |
| 主分类号： | C07D491/153 | 分类号： | C07D491/153;C07D455/03 |
| 代理公司： | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人： | 薛琦 |
| 地址： | 200040 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种夏天无生物碱单体的制备方法，其包括以下步骤：采用高速离心分配色谱法对夏天无提取物进行分离纯化，即得。本发明的制备方法能够大规模地制备各生物碱单体，制备最高能够达到克级量，且制得的单体纯度高，达98％以上；成本低、分离效率高、回收率高、产品纯度高、制备量较大。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 生物碱单体 夏天无 夏天无提取物 分配色谱法 产品纯度 单体纯度 分离纯化 分离效率 高速离心 回收率 | ||
【主权项】：
一种夏天无生物碱单体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：采用高速离心分配色谱法对夏天无提取物进行分离纯化，即得夏天无生物碱单体；所述的夏天无生物碱单体为原阿片碱、延胡索乙素或夏无宁碱；其中，所述的高速离心分配色谱法使用的固定相和流动相由下述方法制得：将石油醚、乙酸乙酯、乙醇和水混合均匀，静置分层后，将上相、下相溶液分开，将上相溶液与三乙胺混合均匀即得固定相，将下相溶液与盐酸混合均匀即得流动相；所述的石油醚、乙酸乙酯、乙醇和水的体积比为(3～5)：7：(3～5)：7；所述的固定相中三乙胺的摩尔浓度为5nM～25nM；所述的流动相中HCl的摩尔浓度为5nM～25nM。
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