[发明专利]对甲氧基苯基苯基乙烯的制备方法

摘要

对甲氧基苯基苯基乙烯的制备方法属于有机化学有机化学技术领域，尤其涉及一种对甲氧基苯基苯基乙烯的制备方法。本发明提供一种有反应条件温和，选择性高，对环境污染小等特点的对甲氧基苯基苯基乙烯的制备方法。对甲氧基苯基苯基乙烯的制备方法，包括下步骤。（1）无水乙醇、乙酰丙酮，对氯甲基苯乙烯，异硫氰酸荧光素，其它试剂均为分析纯。（2）称取3.8g苄基氯三苯基膦盐，1.52g对甲氧基苯甲醛，加至50mL圆底烧瓶中，开启搅拌。（3）乙苄基氯三苯基膦盐溶于DMF，在冰浴中分多次向溶液中加入NaCN。（4）利用MPI-A型毛细管电泳发光检测仪测试反应的氧化还原曲线。

主权项

对甲氧基苯基苯基乙烯的制备方法，其特征在于，包括下步骤；（1）无水乙醇、乙酰丙酮，对氯甲基苯乙烯，异硫氰酸荧光素，其它试剂均为分析纯；在120mL小烧杯中，加入38mL重新蒸馏后的无水乙醇，再加入5mL离子液体后搅拌均匀；取1g苄基氯三苯基膦，0.25g对甲氧基苯甲醛加到小烧杯中，搅拌均匀后插入电极，连接好装置后开始反应，本实验在毛细管电泳发光检测仪中进行；反应一定时间后结束；收集电极附近产物，用50%乙醇水溶液洗涤数次，烘干称重得0.38g产物，收率72.3%；（2）称取3.8g苄基氯三苯基膦盐，1.52g对甲氧基苯甲醛，加至50mL圆底烧瓶中，开启搅拌；反应中逐滴加50%NaOH溶液7.5mL，加完后继续反应1h，停止反应；分别加入水和乙醚，萃取三次后合并有机相，干燥，抽滤，保留滤液，70℃下旋转蒸发；加无水乙醇溶解剩余产物后在冰水浴中结晶，收集结晶物，烘干称重得到1.3g产物，收率62%；（3）乙苄基氯三苯基膦盐溶于DMF，在冰浴中分多次向溶液中加入NaCN；冷却2h后，撤去冰浴，在50℃油浴条件下，滴加对氯甲基苯乙烯，使1与2通过置换反应脱去HCl生成单体I；将单体I溶于苯，在60°C下反应6h聚合，冷却后加入甲醇使聚合物完全沉淀后，冻干得到聚合物II；将聚合物II溶解于氘代三氟乙酸与水混合液中，室温下搅拌40min，置于半透膜中，以去离子水透析3天后，蒸发溶剂，冻干；（4）利用MPI‑A型毛细管电泳发光检测仪测试反应的氧化还原曲线；三电极体系：工作电极(铜电极)，对电极(石墨电极)，参比电极(Ag‑AgCl参比电极)；初始电位：‑1V，高电位：1V，低电位：‑1V，扫描方向：正扫描速率：0.1V/S，扫描段：200，采样间隔：0.001V，静止时间：4S；1H‑NMR：利用全数字化核磁共振谱仪测试样品氢谱，溶剂：氘代‑DMSO；FT‑IR：利用NEXUS‑870型傅立叶红外光谱仪进行红外光谱分析，确定官能团种类；PL：利用F‑4500型荧光分光光度计测试电化学法和普通有机化学法合成样品的荧光光谱；两种样品均为固体样品，填满样品槽；狭缝宽度EX5nm，EM10nm。