[发明专利]一种17a‑羟基黄体酮的制备方法有效
| 申请号： | 201410384023.7 | 申请日： | 2014-08-06 |
| 公开（公告）号： | CN104119415B | 公开（公告）日： | 2017-01-25 |
| 发明（设计）人： | 胡爱国;吴来喜;曾权 | 申请（专利权）人： | 湖南科瑞生物制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J7/00 | 分类号： | C07J7/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 422900 湖南*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 一种17a‑羟基黄体酮的制备方法，以17β‑氰基‑5‑雄烯‑17‑醇‑3，3‑乙二撑缩酮(简称中间体Ⅱ)为原料，用甲基锌或甲基氯化锌作试剂，制备17a‑羟基黄体酮；产品经HPLC检测含量99.5%以上，重量收率83‑87%。操作步骤是，将中间体Ⅱ溶解于有机溶剂中，加入氯化锂催化剂搅拌升温至40~80℃，滴加2M的二甲基锌或甲基氯化锌的甲苯溶液，继续反应完全；然后加入25%的氯化铵溶液破坏有机锌试剂，分出水层并萃取，合并有机层和萃取液并浓缩溶剂至近干，再加入低碳醇搅拌升温至40‑60℃，加入2M的酸水解，反应完后，弱碱调pH 値，蒸出90%的溶剂，并加入自来水冷却析晶，得粗品17a‑羟基黄体酮；再将粗品用酒精经活性碳回流脱色精制得商品级17a‑羟基黄体酮。本发明方法生产17a‑羟基黄体酮，纯度好，收率高，溶剂循环利用，经济环保。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 17 羟基 黄体酮 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种17a‑羟基黄体酮的制备方法，其特征在于：以17β‑氰基‑5‑雄烯‑17‑醇‑3,3‑乙二撑缩酮(简称中间体Ⅱ)为原料，溶入有机溶剂中，加入催化剂，用甲基锌或甲基氯化锌试剂反应后，再经酸水解，制备17a‑羟基黄体酮，所得产品的HPLC含量＞99.5％，制备重量总收率83～87％。
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