[发明专利]高温酸浸从钛白废酸和拜尔法赤泥中提取高纯氧化钪的方法

摘要

高温酸浸从钛白废酸和拜尔法赤泥中提取高纯氧化钪的方法，包括如下步骤：首先在常温下对拜尔法赤泥进行浆化，然后加热升温酸浸，过滤后浸渣进一步处理后送渣场堆存；酸浸滤液经有机相萃取、碱液反萃、酸溶水解、二次萃取、除杂、二次反萃、盐酸溶解、草酸沉淀、草酸钪煅烧等工序得氧化钪，将此氧化钪用盐酸再次溶解，加入硫酸钾、碳酸钠进一步除杂后，加入草酸溶液沉淀，得到的草酸钪经洗涤、烘干、煅烧后得到高纯氧化钪产品。本发明能够把钛白废酸与拜尔法赤泥结合治理，以废治废，变废为宝，实现钛白废酸及拜尔法赤泥两大污染源的综合回收利用。

主权项

高温酸浸从钛白废酸和拜尔法赤泥中提取高纯氧化钪的方法，其特征在于，按以下步骤进行：1.1浆化在装置有机械搅拌器的耐酸反应槽中按赤泥:水＝1:2～3的比例加入水，搅拌下慢慢加入拜尔法赤泥，温度为环境温度，搅拌浆化时间为1～1.5小时，得到浆化后的料液；1.2高温酸浸对浆化后的料液在搅拌下加热到85～95℃，然后通入醋酸蒸汽，再以5～8升/分钟的速度加入钛白废酸进行反应，按钛白废酸：赤泥＝3～3.5:1的比例控制钛白废酸的加入量，反应50～60分钟，待料浆温度≤80℃时，进行过滤，得到含钪、钛的溶液送去萃取钪，滤渣经洗涤及预处理后，其pH值为7时送渣场堆存；1.3有机相萃取钪有机相萃取钪是用二(2‑乙基己基)磷酸、苯乙酮、260^#磺化煤油＝16：4：80作有机萃取剂，按O/A＝1:5～10的比例对滤出液进行萃取，萃取时间10～30分钟，得到富含钪、钛有机相；1.4碱液反萃以浓度为2～3mol/L的NaOH溶液作为反萃液，将步骤1.3所得的富含钪、钛有机相一起加入反萃箱中混合，反萃时间20～30分钟，使含钪、钛有机相中所含的钪、钛进入反萃渣，得到钪、钛富集物；1.5酸溶水解在搅拌下用浓度为1.5～2.5mol/L的盐酸溶液重溶钪、钛富集物，保持溶液100～105℃沸腾2.0～3.0小时，对溶液中的钛进行热水解得到富钛渣，富钛渣作为回收二氧化钛的原料，沉钛后的溶液用作二次萃取液；1.6二次萃取二次萃取是用二(2‑乙基己基)磷酸(P204)、260^#磺化煤油＝20:80作有机萃取剂，按O/A＝1:8～10的比例对沉钛后的溶液进行萃取，萃取时间10～30分钟，得到富含钪有机相；1.7除杂洗涤除杂是配制浓度为5～8mol/L的盐酸溶液，按O/A＝1～1.5:1的比例洗涤富含钪有机相，洗涤时间10～20分钟，洗涤除去有机相中的杂质，得到含杂质少的富钪有机相；1.8二次反萃除杂后的富钪有机相用浓度为2～2.5mol/L的NaOH溶液作反萃剂，进行二次反萃取，反萃时间20～30分钟，得到二次反萃渣；1.9盐酸溶解‑草酸沉淀‑煅烧配制浓度为6mol/L的盐酸溶液溶解二次反萃渣，溶解后调pH至1.5～2.5，加热至60～90℃，加入固体草酸进行沉淀反应，反应时间30～60分钟，得到草酸钪沉淀物经过滤、洗涤、烘干后置于800～900℃电热炉中煅烧2～3小时，得到含三氧化二钪＞93％的氧化钪。1.10高纯氧化钪的制取将得到的含三氧化二钪＞93％的氧化钪用1.5～2.5mol/L盐酸溶解，加入20～36％硫酸钾溶液，然后加入10～20％碳酸钠溶液，搅拌均匀后静置8～15小时，形成含钪结晶体，过滤并洗涤，滤液集中浓缩回收钪，含钪结晶体再用1.5～2.5mol/L盐酸溶解，然后加入分析纯草酸进行沉淀反应，反应温度80～90℃，反应时间20～25分钟，得到草酸钪沉淀物经过滤、洗涤、烘干后置于800～900℃电热炉中煅烧2～3小时，得到纯度＞99％的高纯氧化钪。