[发明专利]一种以蒙脱土为载体氢气还原法大批量制备纳米镍铁双金属的方法

摘要

本发明涉及一种以蒙脱土为载体氢气还原法大批量制备纳米镍铁双金属的方法，它包括以下步骤制蒙脱土悬浊液，离心处理，得到蒙脱土固体，蒙脱土固体中加入0.05～0.2mol/L的KCl溶液，震荡、离心去除上清液，得到蒙脱土微粒；配制0.1～0.3mol/L的FeCl3/NiCl2混合溶液，蒙脱土微粒加入FeCl3/NiCl2混合溶液中制负载镍铁的蒙脱土；然后加入去离子水震荡、离心洗涤，加热干燥；在氢气气氛中加热还原，得到纳米镍铁双金属蒙脱土。本发明对环境安全无害，主要原料蒙脱土易得，并且便于工业大规模批量制备，制得的纳米镍铁双金属蒙脱土催化效率高，具有更多的反应活性位点，当Ni的质量百分含量达到15％左右时，脱氯效率达到90％以上。

主权项

一种以蒙脱土为载体氢气还原法大批量制备纳米镍铁双金属的方法，包括以下步骤：(1)取蒙脱土与去离子水混合，震荡使其充分分散，制成悬浊液，所述的蒙脱土与去离子水质量比为：1:15～25； (2)将经步骤(1)制得悬浊液离心处理，得到蒙脱土固体，蒙脱土固体中加入0.05～0.2mol/L的KCl溶液，震荡使其充分分散，蒙脱土与KCl溶液质量比为：1:15～25，离心去除上清液，重复上述震荡、离心步骤2～3次，得到蒙脱土微粒； (3)配制0.1～0.3mol/L的FeCl3/NiCl2混合溶液，混合溶液中Ni原子的质量占Ni原子和Fe原子总质量的10～20％； (4)将步骤(2)的蒙脱土微粒加入步骤(3)制得的FeCl3/NiCl2混合溶液中，所述蒙脱土微粒的加入量与混合溶液质量比为：1:15～25，震荡、离心，去除上层清液，重复上述震荡、离心、去除上层清液步骤3～4次，制得负载镍铁的蒙脱土； (5)向步骤(4)制得负载镍铁的蒙脱土中加入去离子水震荡、离心洗涤，直至上层清液中没有Cl‑，洗涤后得未还原的Fe/Ni‑蒙脱土；(6)将步骤(5)得到未还原的Fe/Ni‑蒙脱土加热干燥； (7)将步骤(6)中干燥后的未还原的Fe/Ni‑蒙脱土放入热管炉，在氢气气氛中加热还原，得到纳米镍铁双金属蒙脱土。