[发明专利]一种5-巯基-1-苯基四氮唑制备方法无效
| 申请号： | 201410364100.2 | 申请日： | 2014-07-25 |
| 公开（公告）号： | CN104098522A | 公开（公告）日： | 2014-10-15 |
| 发明（设计）人： | 王德峰;张燕程;张耀兵;石飞 | 申请（专利权）人： | 南通市华峰化工有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D257/04 | 分类号： | C07D257/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 226531 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种5-巯基-1-苯基四氮唑制备方法，包括加成、甲基化和合成酸解三大步骤，将二硫化碳与苯胺在氨水的存在下，反应生成中间体I；然后将中间I在纯化水和碳酸二甲酯的作用下生成中间体II；将中间体II与纯化水以及叠氮钠混合搅拌反应，再滴加盐酸冷却结晶，最后通过真空干燥得到5-巯基-1-苯基四氮唑。本发明工艺简单，易操作，产品得率高，达到90％，同时降低了生产成本，提高了生产效率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 巯基 苯基 四氮唑 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种5‑巯基‑1‑苯基四氮唑制备方法，其特征在于：包括以下步骤：a、加成：在洁净的三口烧瓶中依次加入二硫化碳、氨水，搅拌冷却至15℃以下，开始滴加苯胺，滴加时间1～2h，冷却至0～5℃，搅拌1h，过滤抽干得到中间体I；![]()
b、甲基化：将步骤a所得到的中间体I加入洁净的三口烧瓶中，然后加入纯化水搅拌升温至35～45℃，搅拌1～1.5h，溶解后降温至20℃以下滴加碳酸二甲酯，滴加时间控制在1～2h，滴加完毕后继续搅拌1～2h，冷却至5℃搅拌0.5～1h，过滤抽干得中间体II：![]()
c、合成酸解：在洁净的三口烧瓶中依次加入中间体II、纯化水和叠氮钠，升温至85～95℃，搅拌反应4～6h，冷却至20～30℃，控制温度滴加盐酸PH调至2～3停止，冷却至5℃结晶2～4h，过滤即可得到5‑巯基‑1‑苯基四氮唑。![]()
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