[发明专利]一种苝酰亚胺聚氨酯液晶非共价修饰石墨烯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410297897.9 申请日: 2014-06-29
公开(公告)号: CN104059395A 公开(公告)日: 2014-09-24
发明(设计)人: 陆绍荣;曾岑;肖仙娥;潘露露;虞锦洪;徐旭 申请(专利权)人: 桂林理工大学
主分类号: C09C1/46 分类号: C09C1/46;C09C3/10;C08G18/73;C08G18/48;C08G18/38
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 541004 广*** 国省代码: 广西;45
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摘要: 发明公开了一种苝酰亚胺聚氨酯液晶非共价修饰石墨烯的制备方法。将苝酐及醋酸锌加入到N-甲基吡咯烷酮中,搅拌升温至150~160℃,加入二甘醇胺,反应12小时,倒入无水乙醇中沉析出料,过滤,真空干燥得端羟基苝酰亚胺;取端羟基苝酰亚胺溶解于N,N-二甲基甲酰胺,加入六亚甲基二异氰酸酯及催化剂,在N2保护下升温至60~65℃反应6小时,加入聚乙二醇,升温至90~95℃反应8小时,将反应液倒入蒸馏水中沉析出料,过滤,真空干燥得苝酰亚胺聚氨酯液晶;取苝酰亚胺聚氨酯液晶溶解于氯仿,加入石墨烯,超声处理2~3小时,抽滤,氯仿洗涤,真空干燥得苝酰亚胺聚氨酯液晶非共价修饰石墨烯。本发明方法具有原料来源广、工艺简单、价格低、污染小等优点。
搜索关键词: 一种 亚胺 聚氨酯 液晶 共价 修饰 石墨 制备 方法
【主权项】:
一种苝酰亚胺聚氨酯液晶非共价修饰石墨烯的制备方法,其特征在于具体步骤为:(1)将0.5~1克苝酐加入到30~40毫升N‑甲基吡咯烷酮中,再加入0.1~0.3克醋酸锌并升温至150~160℃,然后搅拌溶解加入0.2~0.6克二甘醇胺,恒温反应12小时,待反应结束后,将所得反应液倒入无水乙醇中沉析出料,过滤,真空干燥,制得端羟基苝酰亚胺;(2)取0.2~0.5克步骤(1)制得的端羟基苝酰亚胺溶解于20~40毫升N,N‑二甲基甲酰胺中,再加入0.09~0.2克六亚甲基二异氰酸酯和0.02~0.05克有机锡催化剂,在N2保护下升温至60~65℃反应6小时,然后加入0.1~0.3克聚乙二醇,升温至90~95℃继续反应8小时,反应结束后,将所得反应液倒入蒸馏水中沉析出料,过滤,真空干燥,制得苝酰亚胺聚氨酯液晶;(3)取0.2~0.5克步骤(2)制得的苝酰亚胺聚氨酯液晶(PHLC)溶解于20~40毫升氯仿中,再加入0.2~0.5克石墨烯,然后超声处理2~3小时,超声结束后产物抽滤,并用氯仿洗涤,真空干燥,即制得苝酰亚胺聚氨酯液晶非共价修饰石墨烯;所述有机锡催化剂为二月桂酸二异丁基锡、辛酸亚锡和二醋酸二丁基锡中的一种或几种;所述聚乙二醇为聚乙二醇‑200、聚乙二醇‑400、聚乙二醇‑600和聚乙二醇‑800中的一种。
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