[发明专利]一种氯化乙酰左卡尼汀的制备方法有效
申请号: | 201410282991.7 | 申请日: | 2014-06-23 |
公开(公告)号: | CN104177271A | 公开(公告)日: | 2014-12-03 |
发明(设计)人: | 陈长潭 | 申请(专利权)人: | 海南好康舒药业有限公司;陈长潭 |
主分类号: | C07C229/22 | 分类号: | C07C229/22;C07C227/42 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵;冯琼 |
地址: | 570208*** | 国省代码: | 海南;66 |
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摘要: | 本发明涉及医药制剂领域,具体公开了一种氯化乙酰左卡尼汀的制备方法。本发明将左卡尼汀和冰醋酸混合,滴加乙酰氯反应,反应完毕后低温下加入第一溶剂析晶,过滤,沉淀干燥后得氯化乙酰左卡尼汀粗品;然后向粗品中加入第二溶剂,加热,滴加第三溶剂,待固体溶解后过滤,滤液缓慢降低温度至室温,再低温析晶,过滤,沉淀干燥后得氯化乙酰左卡尼汀精品。本发明采用多种适宜的有机溶剂按照一定顺序组合使用,对氯化乙酰左卡尼汀进行分离和精制,降低杂质A以及未反应的原料左卡尼汀的含量均在0.05%以下,制备的氯化乙酰左卡尼汀精品纯度达到99.90%以上。 | ||
搜索关键词: | 一种 氯化 乙酰 左卡尼汀 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种氯化乙酰左卡尼汀的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1、将左卡尼汀和冰醋酸混合,滴加乙酰氯反应,反应完毕后低温下加入第一溶剂析晶,过滤,沉淀干燥后得氯化乙酰左卡尼汀粗品,所述第一溶剂为2‑丁酮、异丙醚、乙腈或乙酸异丙酯;步骤2、向氯化乙酰左卡尼汀粗品中加入第二溶剂,加热至40‑60℃,滴加第三溶剂,待固体溶解后过滤,滤液缓慢降低温度至室温,再低温析晶,过滤,沉淀干燥后得氯化乙酰左卡尼汀精品,所述第二溶剂为无水乙醇或甲醇,所述第三溶剂为2‑丁酮、异丙醇、乙酸异丙酯中的一种或两种以上。
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