[发明专利]一种超薄石墨纸和氧化石墨烯的复合薄膜的制备方法

摘要

本发明涉及石墨材料。一种超薄石墨纸与氧化石墨烯复合薄膜的制备方法包括以下步骤：将石墨与一种氧化剂、一种酸溶剂和一种保护剂混合均匀，在一定温度下进行氧化反应,再超声搅拌得到氧化石墨烯，用盐酸和去离子水反复进行离心洗涤接近中性，干燥得到氧化石墨烯。将另一份石墨与硝酸和双氧水混合，再加入氢氟酸，温度控制在70-80度内进行氧化反应得到膨胀200～300倍的可膨胀石墨，经脱水、脱酸、烘干得到高纯度的可膨胀石墨。将上述氧化石墨烯与可膨胀石墨按1～4：1比例加入球磨机中进行球磨混合，再将混合物通过旋流器进入温度大于950℃的膨胀炉中，膨胀后的蠕虫石墨进入料仓，根据厚度要求对蠕虫石墨进行多次压延，得到厚度最小厚度可达0.01mm的超薄石墨复合薄膜。本发明复合薄膜厚度薄，导热率最高可达613W/m.k以上。

主权项

一种高纯膨胀石墨与氧化石墨烯复合制备超薄复合石墨薄膜的方法其特征在于以下几个步骤：氧化石墨烯的制备步骤：在20℃的温度下将高纯石墨与氧化剂、酸溶剂和一种保护剂按20～120：1：3～9混合均匀，稍加热至35‑40℃；然后往混合物内缓慢加部分纯水并搅拌30分钟，使物料放热；再开启加热装置使温度升高至98℃，保持15分钟，加部分纯水冷却混合物10分钟，然后加入纯水和30％H₂O₂再次放热并冷却至室温，在功率为5～350W超声搅拌5min～5h；用盐酸和纯水反复进行离心洗涤接近中性，干燥得到氧化石墨烯粉末；高纯可膨胀石墨粉制备步骤：将高纯石墨、浓硝酸和双氧水按1：0.75：0.25的比例加入反应罐中，温度保持在16℃搅拌反应2小时，再经离心脱水洗涤至中性，在温度小于80℃的条件下烘干得到高纯可膨胀石墨粉；复合步骤：上述氧化石墨烯与高纯可膨胀石墨按质量比1：1～4比例加入球磨机中进行球磨混合，再将混合物通过旋流器进入温度大于950℃的膨胀炉中，膨胀后的蠕虫石墨进入料仓，根据厚度要求对蠕虫石墨进行至少八次压延，最终得到厚度最小至0.02mm的超薄石墨复合薄膜。