[发明专利]一种适于工业化生产天麻素的高效高收率制备方法

摘要

本发明公开了一种适于工业化生产天麻素的高效高收率制备方法，包括制备、后处理步骤，具体包括以四乙酰为原料，加入体积重量比2~50倍量的醇溶剂，加热至45～100℃回流，加入还原剂进行还原反应，搅拌，至反应液滴加显色剂不显红色，即停止反应，浓缩回收醇溶剂，浓缩至四乙酰体积重量比的1~3倍；反应后处理液进行淬灭还原剂，静置、除杂、结晶、过滤和/或干燥得到目标物。本发明在已成熟工业化路线基础上，将合成反应从三个减少为两个，采用一步法工艺，无需分离纯化中间体，从而将合成工艺中的三个合成步骤变为一个步骤，一步合成且所得天麻素无需精制就能得到符合国家药品标准的高纯度天麻素。

主权项

一种天麻素制备方法，其特征在于包括制备、后处理步骤，具体包括：A、制备：以4?甲酰苯基?2′,3′,4′,6′?四?O?乙酰?β?D?吡喃葡萄糖甙为原料，加入体积重量比2~50倍量的醇溶剂，加热至45~100℃回流，加入还原剂进行还原反应，搅拌，至反应液滴加显色剂不显红色，即停止反应，浓缩回收醇溶剂，浓缩至4?甲酰苯基?2′,3′,4′,6′?四?O?乙酰?β?D?吡喃葡萄糖甙体积重量比的1~3倍；所述醇溶剂为甲醇、乙醇、丙醇中的一种或几种，所述还原剂为硼氢化钾或硼氢化钠；B、后处理：方法一：向A步骤制备得到的浓缩液中加入醇溶剂，降至0~30℃，用酸淬灭该醇溶液体系中的还原剂，使体系的pH≤10，0~30℃下静置1~12h，除去从醇溶液中析出的固体，浓缩醇溶液至析出天麻素，停止浓缩，0~30℃下静置结晶1~12h，过滤和/或干燥得到目标物天麻素；方法二：将A步骤制备得到的浓缩液继续浓缩至固体状，加入固液体积比1~10倍的水溶解，用酸淬灭该水溶液体系中的还原剂，使体系的pH≤10，浓缩水溶液至固体状，加入固液体积比1~20倍的醇溶剂溶解，0~30℃下静置1~12h，除去从醇溶液中析出的固体，浓缩醇溶液至析出天麻素，停止浓缩，0~30℃下静置结晶1~12h，过滤和/或干燥得到目标物天麻素；B步骤所述醇溶剂为甲醇、乙醇、丙醇中的一种或几种。