[发明专利]一种托品烯基稀土金属催化剂、制备方法及应用有效
申请号: | 201410215000.3 | 申请日: | 2014-05-21 |
公开(公告)号: | CN103980399B | 公开(公告)日: | 2017-08-08 |
发明(设计)人: | 李晓芳;贺剑云;刘思谦;张鹏飞 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | C08F136/08 | 分类号: | C08F136/08;C08F138/00;C08F4/54;C08F4/52;C08G63/84;C08G63/08;C08G65/06;C08F236/08;C08F236/10;C08F232/06;C08F232/08;C08F236/06;C08G64/34 |
代理公司: | 北京理工大学专利中心11120 | 代理人: | 杨志兵,李爱英 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开了一种托品烯基稀土金属催化剂、制备方法及应用,属于催化剂领域。所述催化剂结构式有两种。首先,将托品醇、冰醋酸和浓硫酸的混合溶液在氮气或氩气氛围下加热反应一段时间后,调节pH至13~14,加入良溶剂,对有机相进行干燥,过滤,取液体进行常压蒸馏,收集165~170℃组分,或进行减压蒸馏,收集80~100℃组分,得到托品烯配体;其次,将托品烯配体滴加到溶有金属源的溶液中,室温下搅拌反应一段时间后过滤,浓缩,重结晶后得到托品烯基稀土金属催化剂。所述催化剂原料易得,可用于烯烃、炔烃、极性单体的均聚及共聚反应,或烯烃、炔烃、极性单体分别与CO2的共聚反应;所述制备方法工艺简单、经济环保、适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 托品烯基 稀土 金属催化剂 制备 方法 应用 | ||
【主权项】:
一种托品烯基稀土金属催化剂的制备方法,其特征在于:所述托品烯基稀土金属催化剂结构式有如下Ⅰ、Ⅱ两种:其中,R1、R2和R11是与稀土金属相连的引发基团;L1和L2是与稀土金属相连的配位基团;R3、R4、R5、R12、R13、R14、R12′、R13′和R14′是烯丙基上的取代基;R6、R7、R8、R9、R15、R16、R17、R18、R15′、R16′、R17′和R18′是托品烯基骨架上的取代基;R10、R19和R19′是托品烯基骨架中N原子上的取代基团;Ln1和Ln2是稀土金属;所述方法步骤如下:(1)制备托品烯配体;首先,将托品醇和冰醋酸分别加入到反应器中,得到混合溶液a,将反应器放入冰浴中,在搅拌下,向混合溶液a中逐滴加入浓硫酸,得到混合溶液b;其中,托品醇、冰醋酸和浓硫酸的摩尔比为1:1:2;其次,将所述装有混合溶液b的反应器在氮气或氩气氛围下加热至160~170℃,反应20~24h后将反应器取出,冷却至20~25℃,用碱性水溶液调节pH至13~14,得到混合溶液c;最后,向混合溶液c中加入25~30mL良溶剂1,分层得到水相和有机相,向有机相中加入5~10g固体干燥剂后,过滤,取液体进行常压蒸馏,收集165~170℃组分,或进行减压蒸馏,收集80~100℃组分,得到所述的托品烯配体;(2)制备托品烯基稀土金属催化剂;首先,将反应器置于手套箱中,将步骤(1)所述托品烯配体逐滴加入到溶有金属源的溶液中,在搅拌下反应25~40min,得到混合溶液d;其中,反应温度为20~25℃,托品烯配体与金属源的摩尔比为1:1;其次,将所述混合溶液d过滤,取所得液体进行浓缩,得到托品烯基稀土金属催化剂粗产品,将所述粗产品重结晶后得到托品烯基稀土金属催化剂。
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