[发明专利]光度电极自动电位滴定检测铁矿中全铁含量方法

摘要

光度电极自动电位滴定检测铁矿中全铁含量方法属于化学分析方法，尤其涉及铁矿中全铁含量的测定方法。本发明方法采用自动电位滴定仪和光度电极组合构成，选用特定波长的吸收光发射到样品溶液，根据化学反应过程中溶液颜色的变化，引起光吸收强度的变化，进而转化为电信号输出变化，根据电位值的突跃找到滴定终点，该方法按以下步骤进行：1.选择光度电极和自动电位滴定仪的参数；2.干燥试样；3.溶样；4.还原；5.滴定前操作；6.滴定；7.空白试验。优点是构思新颖，光度电极不受干扰，避免离子吸附的影响，指示稳定，精确度高，提高了分析效率，检测结果准确可靠，有利于冶炼生产顺利进行。

主权项

 光度电极自动电位滴定检测铁矿中全铁含量方法，其特征在于按以下步骤进行：1.选择光度电极和自动电位滴定仪的参数1）检测范围电位差：‑2000～+2000mVpH值：0.00～14.00测定温度：0～100℃2）滴定模式：MET等量滴定；3）滴定种类：电位差滴定（氧化还原滴定）；4）滴定样式：终点自动停止；5）滴定注入器的种类和精度：标准滴定注入器；6）电极波长：波长为470～660 nm；2.干燥试样1）加热温度100～110℃；2）加热时间0.5～2h；3）干燥程度：试样粉末分散不粘成较大颗粒；4）试样含铁品位: 10～72%；3.溶样1）称样：称取一定量的待测试样，置于250mL敞口锥形瓶中；2）湿样：注入2～10 mL水于锥形瓶中，湿润湿样，摇晃使试样分散开；3）加入助溶剂：加入NaF 0.1～0.5g助溶；4）加入体积比为3:3:4的硫磷混酸10 ～30mL；5）试样加热200～300 ℃， 时间15～40min，初步溶解试样；6）加浓硝酸：试样完全溶解后，加入2～20mL浓硝酸，加热至110～200℃，当锥形瓶中有白烟生成时，加强热，温度为250～400℃，至白烟腾至距瓶口1/2～2/3时取下，稍冷，赶走磷酸烟；4.还原1）加盐酸：向锥形瓶中加入ρ=1.19g/mL 10mL的盐酸，加入2～10 mL水稀释以调节溶液酸度；2）滴加氯化亚锡：滴加一定浓度的氯化亚锡，还原成淡黄色(FeCl₃变少)：还原结束后冷却至室温，准备进行下一步还原；3）向试样溶液中加入2～5滴0.7g/L的中性红溶液做指示剂，试液呈蓝色；4）将三氯化钛溶液慢慢加入上述试液内，使蓝色刚好褪去，加水稀释：5）逐滴缓慢加入稀重铬酸钾溶液，使溶液刚好出现稳定淡蓝紫色(指示剂显色)：6）加入几滴配制好的二苯胺磺酸钠溶液，作为滴定指示剂；5.滴定前操作1）设置电位滴定仪滴定剂：选用0.009549mol/L的重铬酸钾标准溶液，预加体积根据试样含量设置；2）光度电极供电：由电位滴定仪上USB或其他USB给光度电极供电，并调节光度电极工作波长；3）将锥形瓶置于搅拌台上，插入电位滴定仪上的滴定管和光度电极并调节高度，使试液页面没过滴定管的防扩散出液口和光度电极的感光元件；6.滴定打开搅拌开关，按下电位滴定仪上的“START”键，按设定参数滴定：步进体积  0～9.999mL；滴定速度  单位mL/min，根据具体情况调节合适速度，其上限值为储液器体积的3倍；信号变化率  0.5～999mV/min；平衡时间  1～9999s；预加体积  单位mL，abs（根据加液管的体积自定调节）；20～40mL预加速率  单位mL/min，自定调节；等待时间  0～999999s；停止体积  单位mL，abs；滴定终点  EP 1；滴定完成后填充速率  单位mL/min，根据具体情况调节合适速度；停止信号参数变化  ‑1270～1270mV；终点判定  greatest；7.空白试验随同试样作空白试验，使用相同数量的所有试剂，按照上述相同的操作步骤测定空白实验值。在加二苯胺磺酸钠指示剂溶液之前，加入0.050mol/L的硫酸亚铁铵溶液，用重铬酸钾标准溶液滴定至终点；再加等量的硫酸亚铁铵溶液，再以重铬酸钾标准溶液滴定到终点，前后滴定结果之差即为空白值。