[发明专利]一种TBHQ的制备工艺

摘要

本发明公开一种TBHQ的制备工艺，包括如下步骤：1）将磷酸2–4重量份、水0.1–0.4重量份倒入搅拌缸，再加入对苯二酚5–7重量份搅拌；2）将搅拌后的溶液置入反应釜中加热至55℃～65℃，投加叔丁醇7–9重量份；升温至75℃～85℃，保温2～3小时；3）处理反应产物，得TBHQ粗品；4）将酸1–3重量份、水93–96重量份混合，加热至82℃～88℃时，加入粗品4.5–6.5重量份，加热至92℃～95℃，溶解即完成；5）将溶液进行第一次离心分离、冷却，当冷却到45℃以下时，进行第二次离心分离，将得到的晶体处理后即得TBHQ精品；6）在反应釜中加入25–27重量份的乙醇，再投加80–90重量份的TBHQ精品；7）温度达到85℃～92℃时，保温1小时～2小时，再过滤、冷却、分离，将得到的晶体烘干后即得。

主权项

一种TBHQ的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：1）将磷酸2–4重量份、水0.1–0.4重量份倒入搅拌缸中，再向搅拌缸加入对苯二酚5–7重量份进行搅拌；2）搅拌后将混合溶液置入反应釜中加热至55℃～65℃，再向反应釜投加叔丁醇7–9重量份，升温至75℃～85℃，保温2～3小时进行反应；3）将反应产物经离心分离、水洗、脱水后即得TBHQ粗品；4）将酸1–3重量份、水93–96重量份混合后加热，加热至82℃～88℃时，加入步骤3）制得的TBHQ粗品4.5–6.5重量份，边搅拌边加热，加热至92℃～95℃，溶解即完成；5）对步骤4）得到的溶液进行第一次离心分离，将TBHQ粗品中不溶于水的DTBHQ分离出去，然后将溶液冷却，当冷却到45℃以下时，进行第二次离心分离，将得到的晶体洗涤、脱水、烘干，即得TBHQ精品；6）在反应釜中加入25–27重量份的乙醇，将80–90重量份的TBHQ精品边搅拌边加热加入到反应釜中，所述乙醇的浓度为85%～95%；7）当温度达到85℃～92℃时，保温1小时～2小时，使TBHQ精品完全溶解，然后对混合溶液过滤、自然冷却，待TBHQ充分结晶后，进行离心分离，将得到的晶体进行烘干后即得。