[发明专利]一种畜类尿液中20种β‑兴奋剂类药物残留的检测方法有效
申请号: | 201410129196.4 | 申请日: | 2014-04-01 |
公开(公告)号: | CN104977367B | 公开(公告)日: | 2017-02-08 |
发明(设计)人: | 刘佳;谢云峰;崔兴品;杨永坛 | 申请(专利权)人: | 中粮营养健康研究院有限公司;中粮集团有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司11283 | 代理人: | 李婉婉,张苗 |
地址: | 100000 北京市昌*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开了一种畜类尿液中20种β‑兴奋剂类药物残留的检测方法,该方法包括提取、净化和测定,其中,提取的方法为在待测畜类尿液中加入同位素内标工作液后调节pH至9‑10,加入正丁醇‑甲基叔丁基醚,混匀,离心,取上清液吹干,用0.1‑0.3体积%的甲酸水溶液复溶,在正丁醇‑甲基叔丁基醚中,正丁醇的体积为正丁醇‑甲基叔丁基醚体积的50‑70%。本发明方法,前处理过程简单,可以方便、快捷、准确的检测畜类尿液中的β‑兴奋剂的含量,且一次即可检测20种β‑兴奋剂。 | ||
搜索关键词: | 一种 畜类 尿液 20 兴奋剂 类药物 残留 检测 方法 | ||
【主权项】:
一种畜类尿液中20种β‑兴奋剂类药物残留的检测方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:(1)提取:在待测畜类尿液中加入同位素内标工作液后调节pH至9‑10,加入正丁醇‑甲基叔丁基醚,混匀,离心,取上清液吹干,用0.1‑0.3体积%的甲酸水溶液复溶,其中,在所述正丁醇‑甲基叔丁基醚中,正丁醇的体积为正丁醇‑甲基叔丁基醚体积的50‑70%;(2)净化、测定:将步骤(1)中复溶得到的溶液过阳离子交换柱进行净化,净化得到的溶液吹干后用与步骤(1)中待测畜类尿液相同体积的初始流动相复溶,将复溶得到的溶液过滤膜后用高效液相色谱‑串联质谱法测定,其中,所述初始流动相为0.1体积%甲酸水溶液‑0.1体积%甲酸乙腈溶液,0.1体积%甲酸水溶液和0.1体积%甲酸乙腈溶液的体积比为1︰7‑9;其中,在步骤(1)中,所述同位素内标工作液为莱克多巴胺D3、克伦特罗D9和沙丁胺醇D3的乙腈溶液;其中,所述20种β‑兴奋剂类药物分别为齐帕特罗、西马特罗、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、莱克多巴胺、特布他林、沙丁胺醇、克伦特罗、苯氧丙酚胺、马喷特伦、溴代克伦特罗、氯丙那林、班布特罗、妥布特罗、克伦普罗、羟苄羟麻黄碱、克伦塞罗、苯乙醇胺A和沙美特罗。
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