[发明专利]一种锡铈合金电镀溶液硫酸铈含量的测定方法

摘要

本发明涉及一种锡铈合金电镀溶液硫酸铈含量的测定方法，属电镀溶液分析技术领域，其主要技术特征是它采用一定浓度的高氯酸、磷酸、硝酸对待测电镀溶液进行氧化处理，以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定四价铈为三价铈的方法来测定锡铈合金电镀溶液中硫酸铈的含量，该测定方法具有检测简单，检测过程方便、快捷、环保，费用成本低，检测结果准确一致等特点。

主权项

1.一种锡铈合金电镀溶液硫酸铈含量的测定方法，其特征在于它包括以下步骤：（1）试剂准备a、高氯酸（ρ=1.75g/mL）；b、磷酸（ρ=1.69g/mL）；c、硝酸（ρ=1.46g/mL）；d、硫酸亚铁铵标准滴定溶液，用前标定；e、N-苯基邻氨基苯甲酸指示液：取N-苯基邻氨基苯甲酸溶于碳酸钠溶液中；（2）吸取5.00mL待测电镀溶液，置于250mL锥形瓶中；（3）在抽风柜中，在装有待测电镀溶液的250mL锥形瓶中依次加入密度为1.75g/mL的高氯酸5mL、密度为1.69g/mL的磷酸10mL、密度为1.46g/mL的硝酸5mL，摇匀；（4）在抽风柜中，将250mL锥形瓶小心加热，当锥形瓶中充满高氯酸浓厚白烟时，继续加热，至高氯酸浓白烟回流至锥形瓶的瓶底时，停止加热，取下锥形瓶并冷却至室温；（5）加入50mL水于冷却后的250mL锥形瓶中，摇匀；（6）往250mL锥形瓶中加入3滴N-苯基邻氨基苯甲酸指示液，同时立即用硫酸亚铁铵标准滴定溶液对锥形瓶中的溶液进行滴定，至锥形瓶中溶液红色消失为终点；硫酸铈含量按下式计算：Ce(SO4)2(g/L)=c×v×332.245]]>式中：c—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度，单位为mol/L；v—滴定所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为mL；332.24—硫酸铈的摩尔质量{M[Ce(SO₄)₂]}，单位为g/mol。