[发明专利]一种16，17-双烷氧基蒽酮紫衍生物的制备方法

摘要

本发明公开了一种16，17-双烷氧基蒽酮紫衍生物的制备方法，采用易得的染料16，17-二甲氧基蒽酮紫为起始原料，通过脱甲基化反应制备出16，17-双羟基蒽酮紫中间体，再通过Williamson醚合成反应，合成了对应的16，17-双烷氧基蒽酮紫类衍生物。本发明具有整体反应路线短，收率高，反应条件温和，成本低廉的特点。

主权项

一种16，17‑双烷氧基蒽酮紫衍生物的制备方法，包括以下步骤：步骤一，取1质量份的市售还原艳绿染料原粉，即16，17‑二甲氧基蒽酮紫，分散到10质量份的二氯甲烷中，机械搅拌1小时充分分散。在冰水浴的条件下，缓慢滴加1.1质量份的BBr₃。待液体加完后，继续搅拌反应8小时，然后加热回流8小时。用TLC监测反应的进行，脱甲基反应完成。将反应生成的粘稠浆状物加入到50质量份的2mol/L的盐酸水溶液中，用机械搅拌剧烈搅拌，使物料充分水解。抽滤或离心，反复用水洗涤，得到16，17‑二羟基蒽酮紫，无需提纯，直接干燥后，可进行下一步反应。步骤二，将1质量份的上述16，17‑二羟基蒽酮紫加入到10质量份的N，N‑二甲基甲酰胺中，加入1.3质量份的1‑溴代癸烷，0.8质量份的无水K₂CO₃和0.05质量份的相转移催化剂18‑冠‑6。该溶液于80℃机械搅拌反应10小时，趁热抽滤，滤除不溶的原料和生成的无机盐，将滤液倾倒入50质量份的水中，析出大量蓝黑色沉淀。抽滤，干燥得到粗品。用乙酸乙酯重结晶，得到到紫黑色针状晶体。