[发明专利]从甲苯二异氰酸酯生产排放的废渣中回收甲苯二胺的方法无效
申请号: | 201410072369.3 | 申请日: | 2014-02-28 |
公开(公告)号: | CN103804198A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
发明(设计)人: | 姜绪宝;孔祥正;张春光;朱晓丽 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C07C209/62 | 分类号: | C07C209/62;C07C209/84;C07C211/50 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 杨磊 |
地址: | 250022 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种从甲苯二异氰酸酯(TDI)生产排放的废渣中回收甲苯二胺(TDA)的方法。该方法是以三乙四胺为反应介质,将粉碎后的TDI残渣在常压下使用强碱催化水解,反应可在3h内完成。水解产物经过滤后使用饱和氯化钠溶液进行盐析和二氯甲烷萃取,最后对萃取物减压蒸馏制得TDA,收率可达75%以上,纯度在95%以上。本发明无需高成本的高压反应器和精馏或分馏设备,反应耗时短、产物收率高,利于促进从TDI残渣回收制备TDA的规模化生产。 | ||
搜索关键词: | 甲苯 氰酸 生产 排放 废渣 回收 方法 | ||
【主权项】:
一种从甲苯二异氰酸酯(TDI)生产排放的残渣中回收甲苯二胺(TDA)的方法,所述残渣为精馏塔底蒸馏残渣去除TDI后的固态残渣,是为TDI残渣;包括如下步骤:(1)将TDI残渣粉碎成粒度为微米级的颗粒粉体;(2)将粉碎的TDI残渣加入三乙四胺中,TDI残渣与三乙四胺的质量比为1:1~7,在常压下加热至回流温度,并保持回流状态30~60min;(3)回流完成后向反应体系中滴加NaOH水溶液,使温度降至140~170℃,在140~170℃、常压下继续水解反应0~5h;(4)反应结束后,待反应液温度降至30℃以下,进行过滤,所得滤液用饱和氯化钠溶液进行盐析并过滤,盐析后的滤液用二氯甲烷进行萃取,萃取液常压蒸除二氯甲烷,再减压蒸馏,得TDA。
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