[发明专利]一种石墨烯/聚对苯撑苯并双噁唑复合膜的制备方法

摘要

一种石墨烯/聚对苯撑苯并双噁唑复合膜的制备方法，本发明涉及石墨烯高分子复合膜的制备方法。本发明要解决现有方法制备的PBO复合薄膜存在耐热性差、力学性能差的问题。方法：一、制备氧化石墨；二、称取；三、制备石墨烯/PBO复合物；四、制膜。本发明制备得到的复合膜比PBO膜具有更好的耐热性能及力学性能。本发明用于制备石墨烯/聚对苯撑苯并双噁唑复合膜。

主权项

一种石墨烯/聚对苯撑苯并双噁唑复合膜的制备方法，其特征在于该制备方法具体是按照以下步骤进行的：一、将200mL～1500mL的浓H₂SO₄与20mL～100mL的浓H₃PO₄混合，再加入1g～10g纳米石墨和6g～50g KMnO₄，然后在温度为0～50℃条件下混合均匀，再持续搅拌12～48小时，然后冷却，再加入0.5L～5L蒸馏水，搅拌0.5～2小时，再通过0.22μm的微孔滤膜抽滤，并用蒸馏水润洗滤饼，直至过滤器下端滤出液体的pH值呈中性，然后将滤饼冷冻干燥后得到氧化石墨；二、按照质量份数称取0.5～6份步骤一得到的氧化石墨、202份质量浓度为85%的磷酸、253份的五氧化二磷、100份4,6‑二氨基间苯二酚二盐酸盐、1～10份二氯化锡、78份对苯二甲酸和183份的五氧化二磷；三、将步骤二称取的氧化石墨加入到磷酸中，超声分散5～10h，再在搅拌条件下分3～5次加入步骤二称取的253份的五氧化二磷，然后控制温度为60℃～100℃，搅拌1～5h，再在氮气气氛下，加入步骤二称取的4,6‑二氨基间苯二酚二盐酸盐和二氯化锡，然后控制温度为60℃～100℃，搅拌12～36小时，再升温至120℃，保持8～24小时，然后在温度为120℃条件下，加入步骤二称取的对苯二甲酸，并搅拌4～8小时，再升温至温度为140℃～160℃，保持3～5小时，再升温至温度为180℃～200℃，分3次加入步骤二称取的183份的五氧化二磷进行反应，控制反应时间为3～5小时，得到石墨烯/PBO复合物；四、将步骤三制备到的石墨烯/PBO复合物倾倒在附有聚四氟乙烯薄膜的超平不锈钢板上，然后将不锈钢板放在热压机上，设置成型参数：温度120℃～240℃、压力5MPa～300MPa、成膜时间0.2～2h，成型完毕后，将得到的薄膜放入质量浓度为0～30%的磷酸溶液中浸泡8～48小时，然后室温干燥，得石墨烯/聚对苯撑苯并双噁唑复合膜。