[发明专利]一种离子交换溶剂热法制备钛酸盐纳米粉体的方法

摘要

本发明公开了一种离子交换溶剂热法制备钛酸盐纳米粉体的方法，其包括称取原料并混合均烘干、加热、沸水萃取、制备前驱体，以及溶剂热反应的步骤。本发明的方法为离子交换溶剂热法，合成的纳米粉体实际上为纳米钛酸盐粉体，当温度和压力超过有机溶剂液体的超临界点时，这种液体就处于超临界状态，这种状态的液体作为溶剂其对化合物的溶解性能提高，并且黏度降低，离子活动能力增强。本发明的方法可在更加温和条件下合成纳米钛酸锶，钛酸钙，钛酸钡等，步骤操作简单，易于实现，且合成条件温和，便于工业化生产。

主权项

一种离子交换溶剂热法制备钛酸盐纳米粉体的方法，其特征在于，包括下列步骤：步骤一：称取K₂CO₃和TiO₂粉体，混合均并进行烘干得到混合原料，其中，K₂CO₃和TiO₂的摩尔比为1:3~1:4；步骤二：将步骤一所得混合原料置于马弗炉中，并以8‑12℃/min的升温速率至850‑1200℃，并在目标温度下煅烧0.5‑1h，随后在该温度下取出，并置于空气中冷却；步骤三：将步骤二所得产物在沸水中萃取2‑3小时，除去K₂O残留物；步骤四：将步骤三得到的粉体在60‑100℃下进行烘干12‑48h，得到K₂Ti₆O₁₃、K₂Ti₄O₉等前躯体；步骤五：配置得到不同碱度的M(OH)₂溶液，其中，M=Ba, Sr, 或Ca，并加入步骤四中所得钛酸钾前驱体，进行均匀搅拌，同时加入有机溶剂，持续搅拌0.5‑1h，并转移至聚四氟乙烯内衬中；步骤六：将步骤五装有混合物的聚四氟乙烯内衬装入不锈钢反应釜中，放入烘箱进行溶剂热反应，温度为180‑400℃，时间为2‑48h，反应完毕后，将所得产物进行过滤、洗涤和烘干，得到BaTiO₃纳米粉体。