[发明专利]碱性嫩黄O标准检测样品的制备方法

摘要

碱性嫩黄O标准检测样品的制备方法，涉及一种标准检测样品的制备方法，所述方法包括：碱性嫩黄O的合成与纯化：在三口反应瓶内加入乙二醇作溶剂，加入4,4一二甲氨基二苯甲烷、硫磺，通氨气进行搅拌反应，反应后，加入氯化氨，继续通氨气反应后，冷却、结晶、过滤、然后加盐水进行重结晶、过滤、干燥得成品，经过硅胶柱净化，淋洗液为二氯甲烷和甲醇，洗脱液经过避光、低温干燥后得到粗品；该方法制得纯度高、含量准确、均匀性和稳定性均符合要求的标准样品，解决我国检测用标准品依赖进口，为我国食品安全检验检测提供全面实物标准保障，为我国各级政府食品安全监控提供了技术支撑。

主权项

碱性嫩黄O标准检测样品的制备方法，其特征在于，所述方法包括：碱性嫩黄O的合成与纯化：在三口反应瓶内加入乙二醇作溶剂，加入4,4一二甲氨基二苯甲烷、硫磺，通氨气进行搅拌反应，反应后, 加入氯化氨, 继续通氨气反应后, 冷却、结晶、过滤、然后加盐水进行重结晶、过滤、干燥得成品，经过硅胶柱净化，淋洗液为二氯甲烷和甲醇，洗脱液经过避光、低温干燥后得到粗品；粗品经过重结晶分离后，采用薄层色谱进行分离，甲醇与三氯甲烷比列为1：13时，样品进行硅胶柱净化，甲醇与三氯甲烷混合液梯度洗脱，洗脱液氮吹后干燥的纯品；取粗品与硅胶搅拌均匀后，装柱后依次用石油醚润洗、二氯甲烷洗涤后，用二氯甲烷/甲醇洗脱目的物，洗脱液在避光条件下挥干待测；碱性嫩黄O的合成与纯化：在三口反应瓶内加入30 g乙二醇作溶剂，加入4,4一二甲氨基二苯甲烷（甲烷贝司）15 g、硫磺6 g，通氨气进行搅拌反应，反应温度控制在140±5℃，反应5 h后, 加入氯化氨8 g, 继续通氨气反应16 h后, 冷却、结晶、过滤、然后加入30%盐水进行重结晶、过滤、干燥得成品约15 g，粗品含量在80%左右，经过硅胶柱净化，淋洗液为二氯甲烷和甲醇，洗脱液经过避光、低温干燥后得到粗品。