[发明专利]一种1,4-丁二醇常压气相脱氢制备γ-丁内酯的催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201410006754.8 | 申请日: | 2014-01-07 |
公开(公告)号: | CN103877981B | 公开(公告)日: | 2017-02-08 |
发明(设计)人: | 肖强;宋国全;崔炳春;杨国松;杨理;闫广学;夏成浩;吴彦彬 | 申请(专利权)人: | 迈奇化学股份有限公司 |
主分类号: | B01J23/80 | 分类号: | B01J23/80;C07D307/33 |
代理公司: | 安阳市智浩专利代理事务所41116 | 代理人: | 张智和 |
地址: | 457000*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明涉及一种1,4‑丁二醇常压气相脱氢制备γ‑丁内酯的催化剂及其制备方法,由CuO,ZnO,Al2O3和SiO2组成,未还原的催化剂重量成份组成为CuO 30‑60%,ZnO 15‑50%,Al2O3 5‑25%,SiO2 10‑30%,催化剂粒径Φ5×5mm。催化剂易于还原,在反应的工艺条件下,具有较高的活性,选择性及较长的使用寿命,1,4‑丁二醇的转化率≥99%,1,4‑丁二醇生成γ‑丁内酯选择性≥96.5%。 | ||
搜索关键词: | 一种 丁二醇常 压气 脱氢 制备 内酯 催化剂 及其 方法 | ||
【主权项】:
一种1,4‑丁二醇常压气相脱氢制备γ‑丁内酯的催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一:制备催化剂颗粒将Cu(NO3)2、Zn(NO3)2、和Al(NO3)3一并溶解在去离子水中,制成浓度为0.5‑2.0M的混合溶液,将该溶液的温度升高至60‑90℃,加入聚合度为400‑8000的聚乙二醇,充分搅拌均匀,再加入SiO2含量20‑30%的硅溶胶乳液,充分搅拌均匀,控制混合液温度35‑85℃,然后加入沉淀剂,搅拌,控制溶液终点pH值为7.0‑8.0,沉淀结束后,升温至80‑95℃,陈化3‑10小时,过滤,洗涤,然后在100‑120℃下干燥10‑20小时,干燥后的产物在400‑700℃下焙烧4‑8小时,压片成Φ5×5mm的催化剂颗粒;步骤二:催化剂的还原将步骤一所制得的催化剂颗粒置于固定床反应器中,采用氢气,氮气或惰性气体稀释的氢气对催化剂还原,还原温度120‑350℃,在固定床反应器内进行原位还原8‑24小时,直至反应器出口端无水蒸气,至此,催化剂的还原过程结束;其中,所述催化剂还原前由CuO,ZnO,Al2O3和SiO2四组分组成,未还原的催化剂重量百分组成:CuO 30‑60%,ZnO 15‑50%,Al2O35‑25%,SiO210‑30%。
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