[发明专利]一种比色法检测、富集与分离水环境重金属Hg2+的方法

摘要

本发明公开了一种比色法检测、富集与分离水环境重金属Hg²⁺的方法，它包括石墨烯-纳米金复合材料的制备、显色剂石墨烯-纳米金复合材料标准溶液的配制、汞离子标准溶液的配备、环境样品的制备、汞离子浓度的比色测定方法、水环境中汞离子的富集与分离等步骤，本方法以上步骤都有相应方法措施进行保障；本发明所涉及的石墨烯-纳米金复合材料比表面积大、吸附能力强、稳定性高、光电性能好，所以分析的灵敏度高、重现性好；显色剂由紫红色变成无色裸眼可视性强；只需0.1μm的微孔过滤膜，通过简单减压过滤即可除去检测试剂和重金属离子，操作简单，无毒无污染，可有效用于实际水样品中重金属汞离子的快速检测、富集与分离。

主权项

一种比色法检测、富集和分离水环境重金属Hg²⁺的方法，其特征在于，它包括以下步骤：（1）、石墨烯‑纳米金复合材料的制备：量取8.0mL浓度为5.0mg/mL的氧化石墨烯，置于500mL的烧杯中，加入去离子水稀释到200.0mL，水浴超声30min后，加入20.0mL浓度为0.05mmol/L的氯金酸，搅拌2h；再冰水浴冷却到0‑5℃下，滴加1.0mL浓度为3％的水合肼，搅拌反应1h；升温加热至80℃，反应8小时，使氧化石墨烯完全反应成石墨烯，减压抽滤，用去离子水充分洗涤，60℃真空干燥，得到棕黑色石墨烯‑纳米金复合材料。（2）、显色剂石墨烯‑纳米金复合材料标准溶液的配制：将上述石墨烯‑纳米金复合材料超声分散到去离子水中，配置溶液浓度为2.5×10^‑2g·L^‑1的石墨烯‑纳米金复合材料标准溶液，室温下保存。（3）、汞离子标准溶液的配备：称取0.2715g氯化汞溶于去离子水，配置成浓度为1.0mmol/L的汞离子标准溶液，室温下保存。（4）、环境样品的制备：分别量取1000.0mL环境水样（如淠河水、校园地下水及自来水等）各一份，经5μm的微孔过滤膜过滤三次，蒸馏浓缩至10.0mL，室温下保存、待用。（5）、汞离子浓度的比色测定方法：向10mL的容量瓶依次加入2.5×10^‑2g/L的显色剂标准溶液1.0mL、pH值为4.0的混合磷酸盐缓冲溶液1.0mL，1.0mL浓度为1.0×10^‑3mol/L维生素C溶液和1.0mL汞标准样品或环境样品，最后加水定容至刻度线，摇匀，试剂空白作参比，1cm比色皿，545nm波长处测定溶液的吸光度，计算得出被分析样品中汞离子的浓度。（6）、水环境中汞离子的富集与分离：向100.0mL的环境水样中依次滴加2.5×10^‑2g/L石墨烯‑纳米金复合材料标准溶液5.0mL，pH值为4.0的混合磷酸盐缓冲溶液5.0mL，浓度为1.0×10^‑3mol/L维生素C溶液5.0mL，充分混合后，静置30min使样品中的汞元素完全吸附到石墨烯‑纳米金复合材料的表面，再经0.1μm的微孔过滤膜简单过滤，即可出去样品中的汞元素。