[发明专利]一种圆珠笔用炭黑水性色浆的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310724865.8 申请日: 2013-12-18
公开(公告)号: CN103725106A 公开(公告)日: 2014-04-16
发明(设计)人: 周雪琴;杨帆;刘东志;李巍 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C09D17/00 分类号: C09D17/00;C09C3/08;C09C3/06;C09C3/04;C09C1/48;B01J13/14
代理公司: 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 代理人: 王小静
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明公开了一种圆珠笔用炭黑水性色浆的制备方法。该方法过程包括:将炭黑与去离子水、锆珠混合球磨制备炭黑粗混液;或将炭黑与锆珠以及伯胺溶液混合球磨制备炭黑粗混液;再将炭黑粗混液与重氮盐反应得到改性炭黑分散液;将改性分散液进行提纯、浓缩得到改性炭黑水性色浆;再向改性炭黑水性色浆中加入微胶囊壁材单体、引发剂,进行原位聚合反应得到圆珠笔用炭黑水性色浆。本发明制备方法操作简单,费用消耗低,易于工业化生产,所制备的圆珠笔用炭黑水性色浆具有低粘度、高表面张力、低电导率、高稳定性的特点,且颜料分散颗粒粒径小、分布窄,无需额外机械力的作用,可直接用于圆珠笔墨水的调制。
搜索关键词: 一种 圆珠笔 炭黑 水性 制备 方法
【主权项】:
一种圆珠笔用炭黑水性色浆的制备方法,其特征在于包括以下过程:(1)炭黑粗分散液的制备:按质量计,将1份的色素炭黑、10‑20份的去离子水以及15‑40份直径为0.2‑6mm之间的锆珠混合,利用球磨机在300‑500r/min下球磨1‑5h,分离出锆珠,得到炭黑粗分散液Ⅰ;(2)重氮盐溶液的制备:按质量计,将0.5‑1.2份的伯胺溶解到2‑8份去离子水中,冰盐浴,搅拌,加入0.55‑1.61份强酸或二氧化氮,将0.15‑0.65份亚硝酸金属盐或亚硝酸酯,加入到2‑10份去离子水中,待温度降至0‑5℃,将亚硝酸金属盐或亚硝酸酯滴加到上述伯胺溶液中,得到重氮盐溶液;所述的伯胺为能形成重氮盐并且分子中带有一个或多个包括羧酸、磺酸、磷酸及其盐,羟基亲水基团的伯胺,所述的强酸包括质量分数37.5%盐酸、质量分数65%硝酸、质量分数98%硫酸,所述的亚硝酸金属盐包括亚硝酸钠、亚硝酸钾,亚硝酸酯包括亚硝酸异戊酯、亚硝酸异丁酯;(3)改性炭黑分散液的制备:将步骤(1)制备的炭黑粗分散液Ⅰ与步骤(2)制备的重氮盐溶液按照质量比1:1混合,在转速700‑1500 r/min,温度10‑70℃,反应4‑24h,得到改性炭黑分散液Ⅱ;(4)改性炭黑色浆的制备:将步骤(3)制备的改性炭黑分散液Ⅱ采用超滤进行除盐、浓缩,控制最后分散液中炭黑的质量百分浓度在15%‑45%,且电导率在0.1 mS/cm以下,得到改性炭黑色浆Ⅲ;(5)圆珠笔用炭黑色浆的制备:按质量计,向步骤(4)制备的改性炭黑色浆Ⅲ中,按照其中每份炭黑,加入0.05‑0.45份的微胶囊壁材单体,加入0.001‑0.004份的引发剂,在氮气保护和转速500‑1500r/min搅拌下,于40‑80℃水浴条件下反应3‑6h,得到圆珠笔用炭黑色浆Ⅳ;所述的微胶囊壁材单体为丙烯酸‑2‑羟基乙酯、丙烯酸‑2‑羟基丙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸‑2‑羟基乙酯和甲基丙烯酸‑2‑羟基丙酯其中的一种或多种;所述的引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰。
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