[发明专利]功能化离子液体杂化介孔分子筛MCM-48复合材料及其制备方法与应用

摘要

本发明属于功能化离子液体固载化领域，公开了一种功能化离子液体杂化介孔分子筛MCM-48复合材料及其制备方法与应用。制备方法包括如下步骤：（1）将乙醇、去离子水和氨水混合均匀，再加入模版剂，搅拌到完全溶解；（2）利用两种前驱体制备功能化离子液体，将其与正硅酸乙酯混合；（3）再滴加步骤（1）的混合液，生成絮状产物，将产物转入聚四氟乙稀反应釜中水热晶化；（5）抽滤，对滤渣进行化学萃取方法洗涤，真空干燥，活化，得到功能化离子液体杂化介孔分子筛MCM-48复合材料。本发明方法所制的复合材料结合了功能化离子液体和MCM-48对于post-FGD烟气双重吸附作用，能在较低的温度下实现较好的吸附效果。

主权项

1.一种功能化离子液体杂化介孔分子筛MCM-48复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将0.01mol前驱体A和0.01mol的前驱体B混合并在70～90℃下搅拌回流20～48小时，得到功能化离子液体；其中所述前驱体A的通式为R’(CH₂)_nSi(OEt)₃或R’(CH₂)_nSi(OMt)₃，其中R’为Cl^-、Br^-、I^-、中的一种，n为0～4的整数；所述前驱体B为带有功能化基团的烷烃或氮唑类化合物，其所带功能化基团为卤素、胺基、巯基、咪唑、吡啶、吡唑中的一种或多种，所述烷烃的碳链长度为2～4；（2）将50mL无水乙醇、120mL去离子水混合均匀后加入12mL氨水，然后加入2.6g模板剂使其完全溶解，得反应溶液；（3）按比例取步骤（1）所得的功能化离子液体和正硅酸乙酯在溶剂中混合均匀，得混合液；其中，所述混合液中硅元素的总摩尔含量为0.016mol；（4）将步骤（3）的混合液用恒压漏斗滴加入步骤（2）的反应溶液中，室温搅拌反应1～3小时，得到絮状产物；（5）将步骤（4）所述絮状产物转入聚四氟乙稀反应釜中，在80℃～120℃下水热晶化2天，得到固体产物；固体产物经冷却过滤，蒸馏水洗涤，室温干燥后得到复合材料粗产物；（6）将步骤（5）所述复合材料粗产物进行真空老化；（7）将步骤（6）真空老化所得产物分散在0.08～0.15mol/L的萃取溶剂中，在50～70℃下恒温回流搅拌0.5～1.5小时，抽滤后取滤渣重复操作2～3次以充分脱除模板剂和未反应的原料，得到复合材料萃取产物；（8）将步骤（7）中所述复合材料萃取产物分散在100mL弱碱性溶液中，60℃恒温回流搅拌1小时，然后在80～100℃真空干燥12～24小时，得到功能化离子液体杂化分子筛MCM-48复合材料。