[发明专利]猪毛发中西马特罗残留量的检测方法

摘要

本发明公开了一种猪毛发中西马特罗残留量的检测方法，该方法包括以下步骤：（1）供试品溶液的制备：猪毛发样品经清洗、水解、提取、净化步骤，得到供试品溶液；（2）高效液相色谱-串联质谱法检测：以沙丁胺醇-D3为内标，采用高效液相色谱-串联质谱法检测猪毛发中西马特罗的含量。本发明无需宰杀生猪等动物，实现动物活体检测，由于毛发生长周期长，更能准确监控畜禽生产过程中是否使用过西马特罗，检测步骤操作简便，特异性强、灵敏度高，检测结果准确可靠，为畜禽食品安全生产的监管提供可靠的控制确证技术。

主权项

一种猪毛发中西马特罗残留量的检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：（1）供试品溶液的制备：a.清洗：取猪毛发样品，用清洗剂清洗，蒸馏水漂净，烘干或晾干；b.水解：取清洗好的猪毛发样品剪碎，称取0.2g至50mL塑料离心管中，加入0.5mol·L‑1氢氧化钠溶液5mL、内标溶液，置于50℃水浴锅中恒温过夜，得猪毛发水解液；c.提取：在猪毛发水解液中加入盐酸，再用盐酸调节pH值至9.8±0.2，加入氯化钠，用10mL乙酸乙酯‑异丙醇（3:2）混合溶液提取，离心，转移上层有机相至圆底烧瓶中，再用5mL乙酸乙酯‑异丙醇（3:2）混合溶液提取下层水相，离心，合并有机相，在40℃水浴下减压浓缩近干，加入2mL0.1mol·L‑1盐酸溶解残渣，得备用液；d.净化：取备用液过PCX固相萃取柱，依次用30mmol·L‑1盐酸、甲醇各3mL淋洗，抽干，再用5%氨水甲醇溶液5mL洗脱，洗脱液吹干，用1:1的乙腈‑水溶液0.2mL溶解，作为供试品溶液；（2）高效液相色谱‑串联质谱法检测：a.液相色谱条件：色谱柱：CAPCELL PAK CR柱，2.1mm×150mm，粒度5μm；流动相A为含0.1%甲酸的10mmol·L‑1乙酸铵水溶液，流动B为含0.1%甲酸的乙腈，流动相A:流动B为55:45；流速：0.2mL/min；柱温：30℃；进样量：20μL；b.质谱条件：电喷雾离子源（ESI），正离子扫描模式；选择反应监测（SRM）；喷雾电压：3500V；毛细管温度：350℃蒸发温度：100℃；鞘气压力3.67kPa，辅助气流量5L·min‑1。